氧化鋯的測定.doc

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1、氧化鋯的測定一．樣品前處理：1、稱樣約200mg于銀坩堝中（加入樣品時盡量使樣品分散在坩堝中），加入NaOH2g±0.1g，放入馬弗爐中，從室溫開始升溫至750℃，保溫40分鐘后，取出稍冷，放入200ml燒杯中，加入沸水50ml浸出后，加HCl(1+1)100ml，攪勻，煮沸至清亮，稍冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，冷至室溫后以二次水定容。搖勻，作測SiO2、Fe2O3、TiO2用。2、取上述樣品溶液25ml于100ml容量瓶中，用測ZrO2空白稀釋至刻度。搖勻作測ZrO2用。二．標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑的配制：1、ZrO2標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/m

2、l）：于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl（1+1）100ml，加2mg/ml的ZrO2母液25ml，以水定容，搖勻備用。用已知含量的二氧化鋯或鋯英石標(biāo)樣標(biāo)定其濃度。2、測ZrO2空白的配制：于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，搖勻備用。1．ZrO2的測定：吸測ZrO2空白、樣品、標(biāo)準(zhǔn)各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%鋯試劑定容。搖勻，10－20分鐘內(nèi)測定。6通道，K＝0.8。倍率為4。