重鉻酸鹽滴定法測(cè)定鐵量.ppt

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1、重鉻酸鹽滴定法測(cè)定鐵量葉榮森02081082試樣用鹽酸和硝酸溶解后，加入氯化銨，用氫氧化銨使鐵沉淀，沉淀溶于鹽酸后，以鎢酸鈉為指示劑用三氯化鈦還原鐵，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試樣中含砷、銻時(shí)，氫氧化物沉淀溶于硝酸和硫酸，用氫溴酸處理，使砷、銻揮發(fā)后在進(jìn)行。方法提要試樣量的選取：鐵量，％試樣量，g0.50~1.01.0001.0~2.00.80002.0~4.00.5000備注：若未知量，則先取0.5g試樣粗測(cè)含量，再根據(jù)上表取試樣進(jìn)行精確測(cè)定。流程圖：試樣Cu2＋，F(xiàn)e2＋，As（Ⅲ），Sb（Ⅲ）NH4Cl、NH3H2O調(diào)節(jié)pH、沉淀銅氨絡(luò)離子HNO3、H2SO4

2、HBr處理并△溶解使As、Sb揮發(fā)Fe3＋、Br－、NO3－、SO42－Fe(OH)3、As(Ⅲ)、Sb（Ⅲ）沉淀Fe(OH)3H2O2、HCl溶解Fe3＋空白實(shí)驗(yàn)滴定樣品HNO3、H2SO4溶解HCl、H2O2加熱（破壞H2O2）NH4Cl、NH3H2O調(diào)節(jié)pH、沉淀H2O2是使Fe保持3價(jià)空白實(shí)驗(yàn)步驟：加入2.00ml硫酸亞鐵銨溶液、10ml混合酸、用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)紫色30s不消失為終點(diǎn)，記下消耗得重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液得體積為V1，再加2.00ml硫酸亞鐵銨溶液，再用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下消耗得重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液得體積為V2。流程圖空白實(shí)驗(yàn)

3、經(jīng)過預(yù)處理的溶液混合酸硫酸亞鐵氨幾滴二苯胺磺酸鈉重鉻酸鉀滴定重鉻酸鉀滴定硫酸亞鐵銨呈紫色30s不褪記錄V2記錄V1呈紫色30s不褪滴定經(jīng)過預(yù)處理的溶液滴加三氯化鈦滴加鎢酸鈉穩(wěn)定的藍(lán)色重鉻酸鉀滴定藍(lán)色消失10ml混合酸幾滴二苯胺磺酸鈉重鉻酸鉀滴定記錄V呈紫色30s不褪分析計(jì)算0.05585－1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)蔫F量，g/ml.注：謝謝觀賞