反應(yīng)精餾法制乙酸乙酯.doc

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1、.一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過(guò)程。2.掌握反應(yīng)精餾的操作。3.能進(jìn)行全塔物料衡算和塔操作的過(guò)程分析。4.了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。5.學(xué)會(huì)分析塔內(nèi)物料組成。二、實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)精餾過(guò)程不同于一般精餾，它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象，又有物質(zhì)變性的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象。反應(yīng)精餾對(duì)下列兩種情況特別適用：（1）可逆平衡反應(yīng)。一般情況下，反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維護(hù)在平衡轉(zhuǎn)化的水平；但是，若生成物中有低沸點(diǎn)或高沸點(diǎn)物質(zhì)存在，則精餾過(guò)程可使其連續(xù)地從系統(tǒng)中排出，結(jié)果超過(guò)平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了效率。（2）異構(gòu)體混合物分離。通常因它們的沸點(diǎn)接近，靠一般

2、精餾方法不易分離提純，若異構(gòu)體中某組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì)，這時(shí)可在過(guò)程中得以分離。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，適于第一種情況，但但該反應(yīng)若無(wú)催化劑存在，單獨(dú)采用反應(yīng)精餾存在也達(dá)不到高效分離的目的，這是因?yàn)榉磻?yīng)速度非常緩慢，故一般都用催化反應(yīng)方式。酸是有效的催化劑，常用硫酸。反應(yīng)精餾的催化劑用硫酸，是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，在全塔內(nèi)都能進(jìn)行催化反應(yīng)，而應(yīng)用固體催化劑則由于存在一個(gè)最適宜的溫度，精餾塔本身難以達(dá)到此條件，故很難實(shí)現(xiàn)最佳化操作。本實(shí)驗(yàn)是以乙酸和乙醇為原料，在催化劑作用下生成乙酸乙酯的可逆反應(yīng)。反應(yīng)的方程式為：CH3COOH+C2H5OH?CH3COOC

3、2H5+H2O實(shí)驗(yàn)的進(jìn)料有兩種方式：一是直接從塔釜進(jìn)料；另一種是在塔的某處進(jìn)料。前者有間歇和連續(xù)式操作；后者只有連續(xù)式?？烧J(rèn)為反應(yīng)精餾的分離塔也是反應(yīng)器。若采用塔釜進(jìn)料的間歇式操作，反應(yīng)只在塔釜內(nèi)進(jìn)行。由于乙酸的沸點(diǎn)較高，不能進(jìn)入到塔體，故塔體內(nèi)共有3組分，即水、乙醇、乙酸乙酯。本實(shí)驗(yàn)采用間歇式進(jìn)料方式，物料衡算式和熱量衡算式為：物料衡算方程對(duì)第j塊理論板上的i組分進(jìn)行物料橫算如下氣液平衡方程對(duì)平衡級(jí)上某組分i的有如下平衡關(guān)系：..每塊板上組成的總和應(yīng)符合下式：反應(yīng)速率方程熱量衡算方程對(duì)平衡級(jí)進(jìn)行熱量衡算，最終得到下式：三、實(shí)驗(yàn)裝置示意圖實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。反應(yīng)精餾塔用玻璃制

4、成。直徑20mm，塔高1500mm，塔內(nèi)填裝φ3×3mm不銹鋼填料(316L)。塔外壁鍍有金屬膜，通電流使塔身加熱保溫。塔釜為一玻璃容器，并有電加熱器加熱。采用XCT-191，ZK-50可控硅電壓控制釜溫。塔頂冷凝液體的回流采用擺動(dòng)式回流比控制器操作。此控制系統(tǒng)由塔頭上擺錘、電磁鐵線圈、回流比計(jì)數(shù)撥碼電子儀表組成。所用的試劑有乙醇、乙酸、濃硫酸、丙酮和蒸餾水。..四，實(shí)驗(yàn)步驟稱(chēng)取乙醇、乙酸各80g，相對(duì)誤差不超過(guò)0.5g，用漏斗倒入塔釜內(nèi)，并向其中滴加2~3滴濃硫酸，開(kāi)啟釜加熱系統(tǒng)至0.4A，開(kāi)啟塔身保溫電源0.2A，開(kāi)啟塔頂冷凝水。每10min記下溫度。..當(dāng)塔頂擺錘上有液

5、體出現(xiàn)時(shí)，進(jìn)行全回流操作，全回流15min后，開(kāi)啟回流，調(diào)整回流比為R=3:1（別忘了開(kāi)小錘下邊的塞子），25min后，用微量注射器在1，3，5三處同時(shí)取樣，將取得的液體進(jìn)行色譜分析，30min后，再取一次進(jìn)行色譜分析。將加熱和保溫開(kāi)關(guān)關(guān)上，取出產(chǎn)物和塔釜原料，稱(chēng)重進(jìn)行色譜分析，關(guān)上電源，將廢液倒入廢液瓶，收拾實(shí)驗(yàn)臺(tái)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄設(shè)備編號(hào)：3號(hào)表1.物料稱(chēng)重總重/g空瓶重量/g物料重/g原料乙酸74.10原料乙醇74.21塔頂餾出液160.2126.1334.07塔底餾出液176.9878.6198.37濃硫酸加入量：3滴表2.實(shí)驗(yàn)記錄：時(shí)間塔頂溫度/℃塔釜溫度9:151

6、9.818.49:252081.79:3066.380.39:3567.579.49:4567.577.59:5567.476.49:57開(kāi)啟回流比采出10:0567.475,810:1567.675.610:2567.475.910:3567.376.4..表3.色譜分析條件：氣相色譜分析條件質(zhì)量相對(duì)校正因子汽化溫度/℃120乙酸1.52檢測(cè)溫度/℃120乙醇1柱箱溫度/℃125水0.7柱前壓1/Mpa0.02乙酸乙酯1.74柱前壓2/Mpa進(jìn)樣量/μl0.2橋電流/Ma100衰減5H2流量/ml/min90表4.色譜分析結(jié)果分析物料樣品號(hào)組分保留時(shí)間min峰面積峰面積百分

7、含量%第一次取樣1（上）水0.339310187.2385乙醇0.74210338624.10801乙酸乙酯2.95229444268.659152（中）水0.116283736.83967乙醇0.5199965324.02237乙酸乙酯2.74128680769.137953（下）水0.326269486.40653乙醇0.72511427827.1652乙酸乙酯2.96227870066.25757第二次取樣1（上）水0.334340526.79176乙醇0.73810903021.74613乙酸乙