環(huán)己酮肟制備.ppt

《環(huán)己酮肟制備.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、環(huán)己酮肟的制備環(huán)己酮肟介紹:分子式：C6H11NO分子量：113.16熔點(diǎn)：89-90℃熔點(diǎn)89-90℃，沸點(diǎn)206-210℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握實(shí)驗(yàn)室以Beckmann重排反應(yīng)來(lái)制備酰胺方法和原理；2、掌握Beckmann重排反應(yīng)歷程；3、掌握和鞏固低溫操作、干燥、減壓蒸餾、沸點(diǎn)測(cè)定等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理：肟在酸性試劑作用下發(fā)生分子重排生成酰胺。這種由肟變成酰胺的重排是一個(gè)很普遍的反應(yīng)，叫做貝克曼重排。不對(duì)稱的酮肟或醛肟進(jìn)行重排時(shí)，通常羥基總是和在反式位置的烴基進(jìn)行互換位置，即為反式位移。在重排過(guò)程中，烴基的遷移與羥基的離去是同時(shí)發(fā)生的同步反應(yīng)。該反應(yīng)是立體專一性的。

2、試劑和儀器：試劑：乙酸鈉鹽酸羥胺環(huán)己酮水儀器：燒杯量筒圓底燒瓶攪拌器溫度計(jì)直形冷凝管攪拌槳布氏漏斗抽濾器抽濾瓶實(shí)驗(yàn)流程圖：實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在250ml磨口錐形瓶中，將9g鹽酸羥胺及20g結(jié)晶醋酸鈉溶解在60ml水中，溫?zé)岽巳芤?，使達(dá)到35~40℃。每次2ml分批加入15ml環(huán)己酮，邊加邊振蕩，此時(shí)即有固體析出。加完后將混合物抽濾，固體用少量的水洗滌。抽干后，在濾紙上進(jìn)一步壓干。用紅外燈干燥，得到產(chǎn)品為白色晶體，熔點(diǎn)為89~90℃。己內(nèi)酰胺的制備：在500ml燒杯中，加入10g環(huán)己酮肟和20ml85%硫酸，玻璃棒攪拌使反應(yīng)物混合均勻。在燒杯中放置一只200℃的溫度計(jì)，小心慢慢加熱燒杯，當(dāng)開(kāi)始有氣泡

3、的時(shí)候，立即移去熱源，此時(shí)發(fā)生強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，溫度很快自行上升，反應(yīng)在幾秒鐘內(nèi)立即冷卻完成。稍冷卻后，將此溶液倒入250ml三口瓶中。三口瓶分別安裝攪拌器、溫度計(jì)和筒形滴液漏斗，在冰鹽水中冷卻。當(dāng)溶液溫度下降至0~5℃時(shí)，不斷的攪拌下小心滴入20%氫氧化銨溶液，控制溫度在20℃以下，以免己內(nèi)酰胺在溫度較高時(shí)發(fā)生水解，直至溶液恰好對(duì)石蕊試紙呈堿性。注意事項(xiàng)：1.控制反應(yīng)溫度在要求范圍之內(nèi)，防止反應(yīng)復(fù)雜化；2.環(huán)己酮肟要干燥，否則反應(yīng)很難進(jìn)行；3.溫度上升到110~120，當(dāng)有氣泡產(chǎn)生時(shí)，立即移去火源，1.制備環(huán)己酮肟時(shí),加入醋酸鈉的目的是什么?答：做緩沖作用，使羥胺從鹽的形式中游離出來(lái)。調(diào)整

4、PH值，形成CH3COONa_CH3COOH緩沖溶液，PH約等于5.2.酸性過(guò)強(qiáng)對(duì)反應(yīng)有什么負(fù)面影響答:影響速度。3.為什么要分批加入環(huán)己酮。答：為了避免劇烈反應(yīng)，溫度迅速上升。引起不必要的副反應(yīng)或出現(xiàn)危險(xiǎn)。4.為什么還需要攪拌或激烈震蕩。答：環(huán)已酮與水溶液不互溶，而羥胺溶解在水中，環(huán)已酮與羥胺不能較好接觸，因此反應(yīng)不夠徹底，激烈震蕩使得環(huán)已酮與羥胺的充分接觸，反應(yīng)完全，盡量轉(zhuǎn)變?yōu)榄h(huán)己酮肟。思考題：