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1、6成分分析技術(shù)及儀表《過程檢測(cè)技術(shù)及儀表》內(nèi)容安排:6.1概述6.2熱導(dǎo)式氣體分析儀6.3紅外線氣體分析儀6.4色譜分析儀6.5氧分析儀6.6工業(yè)電導(dǎo)儀6.7濃度計(jì)6.8PH計(jì)6.9硅酸根表6.10鈉表6.11溶解氧表6.12成分分析儀表的選用6.1概述成分檢測(cè)方法很多,可以按工作原理、測(cè)試對(duì)象、使用目的及使用場(chǎng)合來進(jìn)行分類。成分分析儀表一般包括自動(dòng)取樣裝置、預(yù)處理系統(tǒng)、分離檢測(cè)器、信號(hào)處理系統(tǒng)及顯示儀表等。成分分析主要是用來檢定、測(cè)量物質(zhì)的組成和特性,研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。用于成分檢測(cè)的儀表稱為成分分析儀表。6.2熱導(dǎo)式氣體分析儀熱導(dǎo)式氣體分析
2、儀是一種熱學(xué)式氣體分析儀,它是利用不同氣體導(dǎo)熱特性不同的原理進(jìn)行分析的。常用于分析混合氣體中H2、CO2、NH3、SO2、Ar等組分的百分含量。6.2.1工作原理各種氣體都具有一定的導(dǎo)熱能力,但是導(dǎo)熱系數(shù)有一定差異。幾種氣體在0℃時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)混合氣體是由多組分氣體組成,彼此之間無相互作用,其導(dǎo)熱系數(shù)可以近似地認(rèn)為是各組分導(dǎo)熱系數(shù)的算術(shù)平均值如果被測(cè)組分的導(dǎo)熱系數(shù)為,其余組分為背景組分,并假定它們的導(dǎo)熱系數(shù)近似等于,則混合氣體的總導(dǎo)熱系數(shù)為被測(cè)組分的體積百分含量為在實(shí)際測(cè)量中,要求混合氣體中背景組分的導(dǎo)熱系數(shù)必須近似相等,并與被測(cè)組分的熱導(dǎo)系
3、數(shù)有明顯差別。6.2.2熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)式氣體分析儀的檢測(cè)器又稱熱導(dǎo)池,它將由于混合氣體中待測(cè)組分含量變化所引起總的導(dǎo)熱系數(shù)的改變轉(zhuǎn)換為電阻的變化。熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)(一)(a)(b)熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)示意圖(二)6.2.3測(cè)量電路熱導(dǎo)式氣體分析儀的測(cè)量橋路:在實(shí)際使用時(shí),為了降低外界的干擾,提高儀表的測(cè)量精度,還可采用雙臂單電橋測(cè)量系統(tǒng)或采用雙電橋測(cè)量系統(tǒng)。6.3紅外線氣體分析儀紅外線氣體分析儀屬于光學(xué)分析儀表。它是利用不同氣體對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外線具有選擇性吸收的特性來進(jìn)行分析的。儀常用于連續(xù)分析混合氣體中CO、CO2、CH4、NH3等氣體的濃度。6.3.
4、1紅外線氣體分析儀的理論基礎(chǔ)各種氣體對(duì)紅外光譜范圍內(nèi)波長(zhǎng)具有選擇吸收能力,吸收光譜如下圖。紅外線通過吸收物質(zhì)前后其光強(qiáng)度與被測(cè)組分濃度的關(guān)系服從朗伯—貝爾定律當(dāng)光強(qiáng)度為I0的光通過均勻介質(zhì)后,剩余光強(qiáng)度的大小I將隨著介質(zhì)濃度C和光程L的增大而按指數(shù)規(guī)律衰減。6.3.2結(jié)構(gòu)及原理1-光源;2-拋物體反射鏡;3-同步電動(dòng)機(jī);4-切光片;5-濾波室;6-參比室;7-測(cè)量室;8-紅外探測(cè)器;9-放大器測(cè)量時(shí)(如分析CO氣體的含量),兩束紅外線經(jīng)反射、切光后射入測(cè)量氣室和參比氣室,測(cè)量氣室中的CO氣體對(duì)4.65μm的紅外線有較強(qiáng)的吸收能力,而參比氣室
5、中氣體不吸收紅外線,這樣探測(cè)器兩個(gè)吸收氣室的紅外線光造成能量差異,使兩吸收室壓力不同,測(cè)量室一側(cè)的壓力減小,于是薄膜偏向定片方向,改變了電容C。電容的變化量就反映了被測(cè)氣體的濃度。6.4色譜分析儀基于色譜法原理構(gòu)成的分析儀器稱為色譜儀,它既能鑒定混合物是由哪些組分組成,又能測(cè)出各組分的含量。6.4.1檢測(cè)原理茨維特實(shí)驗(yàn):當(dāng)石油醚攜帶菠菜葉色素混合物流經(jīng)碳酸鈣粉末時(shí),由于各種葉色素分子在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上的差異,它們?cè)谑兔阎械娜芙饽芰Φ拇笮「鞑幌嗤?。色譜分析方法是利用色譜柱將混合物各組分分離開來,然后按各組分從色譜柱出現(xiàn)的先后順序分別測(cè)量,根據(jù)各
6、組分出現(xiàn)的時(shí)間以及測(cè)量值的大小可確定混合物的組成以及各組分的濃度?;旌衔镌谏V柱中的分離過程色譜分析法根據(jù)流動(dòng)相的不同可分為氣相色譜法和液相色譜法兩種。氣相色譜儀液相色譜儀6.4.2氣相色譜儀氣相色譜儀基本結(jié)構(gòu)框圖作為流動(dòng)相的氣體叫載氣,它是對(duì)樣品和固定相呈惰性,專門用來載送樣品的氣體。通常用H2、N2、Ar、He等氣體作載氣。氣相色譜分析流程*氣相色譜檢測(cè)器(Detector)檢測(cè)器是將色譜柱分離開來的各個(gè)組分信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置,是色譜儀的關(guān)鍵部件之一。其種類較多,原理和結(jié)構(gòu)各異。下面介紹熱導(dǎo)池檢測(cè)器和氫焰離子化檢測(cè)器。⑴熱導(dǎo)池檢測(cè)器
7、(TCD)池體一般用不銹鋼制成,孔道是氣路的一部分,孔道內(nèi)裝有熱敏元件。進(jìn)樣后,參比臂流過的仍然是純載氣,R參不變;但載氣攜帶試樣組分流過測(cè)量臂,使測(cè)量臂的溫度改變,引起R測(cè)的變化,使測(cè)量臂和參比臂的電阻值不等,這時(shí)電橋失去平衡,有信號(hào)電壓輸出,信號(hào)大小與組分性質(zhì)及濃度相關(guān),記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。將雙臂熱導(dǎo)池中的兩根熱絲與具有相同電阻值的固定電阻R1、R2連接成惠斯登電橋。當(dāng)儀器工作、且未進(jìn)樣時(shí),熱絲通電,其環(huán)境是穩(wěn)定流動(dòng)的載氣,加熱與散熱達(dá)到平衡后,電橋平衡,無信號(hào)電壓輸出,記錄儀走基線。⑵氫火焰電離檢測(cè)器(FID)點(diǎn)
8、火后,產(chǎn)生約2100℃的火焰,待測(cè)組分在火焰中首先進(jìn)行熱裂解,然后,其中約百萬分之一發(fā)生化學(xué)電離,成正離子和電子。生成的成正離子和電子在100~350V的極化電壓的作用下,分別向