鐵礦石中鐵含量測(cè)定.ppt

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1、鐵礦石中鐵含量測(cè)定儀器和試劑儀器酸式滴定管小燒杯50mL量筒100mL容量甁錐形瓶分析天平試劑濃HCl5％SnCl2溶液１:１TiCl3溶液25％Na2WO4用K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)（140℃干燥2h）１:１硫磷混酸鐵礦石試樣0.2％二苯胺磺酸鈉基本操作1、電子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用4、移液管和吸量管的使用實(shí)驗(yàn)原理鐵礦石經(jīng)鹽酸溶解后，首先在熱濃的HCl溶液中用SnCl2溶液還原大部分Fe3+。為了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈淺黃色（說(shuō)明這時(shí)尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液，使其少量剩余的F

2、e3+均被還原成Fe2+，為使反應(yīng)完全，TiCl3要過(guò)量，而過(guò)量的TiCl3溶液即可使溶液中作為指示劑的Na2WO4由無(wú)色還原為W(Ⅴ)，俗稱鎢蘭，然后用少量的稀K2Cr2O7溶液將過(guò)量的鎢蘭氧化，使鎢蘭恰好消失，從而指示礦石處理預(yù)還原的終點(diǎn)。Fe＋2HCl===FeCl2＋H2Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O溶液為黃色2Fe3++Sn2++6Cl－＝2Fe2++SnCl62－滴加SnCl2至溶液淺黃色，還有少量Fe3＋Fe3+＋Ti3+＋H2O===Fe2+＋TiO2+＋2H+Ti3＋過(guò)量Ti3+＋WO42－===T

3、iO2+＋WO2.67(OH)0.33WO2.67(OH)0.33為藍(lán)色的鎢蘭WO2.67(OH)0.33＋K2Cr2O7====Cr3++WO42－預(yù)處理后，在硫磷混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色，即達(dá)終點(diǎn)。Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋==Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O實(shí)驗(yàn)步驟1、試樣的處理準(zhǔn)確稱取0.1g～0.12g鐵試樣，水濕潤(rùn)后加5mL～6mL濃HCl，水浴加熱至鐵屑全部溶解，溶液呈黃色，再加5d～6dSnCl2至溶液呈淺黃色，先用80mL水稀釋，再滴加1dNa2WO4，滴加

4、TiCl3至藍(lán)色，再用滴管滴加稀釋了10倍的K2Cr2O7至藍(lán)色剛剛消失。2、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.9g～1.0gK2Cr2O7于小燒杯中，加少量水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。3、試樣的測(cè)定將處理后的試樣加水至100mL，加15mL硫酸－磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黃酸鈉指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)，記錄體積V，計(jì)算鐵屑中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和相對(duì)平均偏差。數(shù)據(jù)記錄和處理123m(K2Cr2O7)(g)c(K2Cr2O7)（mol·L－1）m試樣(g)V(K2Cr2O

5、7))(mL)終V(K2Cr2O7))(mL)始V(K2Cr2O7))(mL)ωFe(%)鐵的平均含量相對(duì)平均偏差1、用SnCl2還原Fe3＋時(shí)，溶液溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2過(guò)量。2、用TiCl3還原Fe3＋時(shí)，溶液溫度也不能太低，否則反應(yīng)速度慢，易使TiCl3過(guò)量。3、在硫酸磷酸混酸中鐵電對(duì)的電極電位降低，F(xiàn)e2＋更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。注意事項(xiàng)