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1、西北師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)第53卷2017年第1期70JournalofNorthwestNormalUniversity(NaturalScience)Vol.532017No.1DOI:10.16783/j.cnki.nwnuz.2017.01.012Amberlyst-15催化叔丁醇氧化制備叔丁基過氧化物唐小華1,蔣旭1,潘姣1,查飛1*,周友三2(1.西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州730070;2.蘭州助劑廠,甘肅蘭州730070)摘要:以Amberlyst-15為催化劑,雙氧水氧化叔丁醇制備了叔丁基過氧化氫(TBHP)和二叔丁基過氧化物(DTBP),
2、系統(tǒng)考察了溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量和原料配比對反應(yīng)的影響.在叔丁醇與雙氧水的物質(zhì)的量之比為0.6,叔丁醇與Amberlyst-15的質(zhì)量比為15,反應(yīng)溫度為83℃,反應(yīng)時(shí)間為4h的條件下,叔丁醇的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到92.7%,TBHP和DTBP的產(chǎn)率分別為79.5%和13.2%;Amberlyst-15循環(huán)使用8次后,叔丁醇的轉(zhuǎn)化率、TBHP和DTBP的產(chǎn)率基本保持不變.關(guān)鍵詞:Amberlyst-15;叔丁基過氧化氫;二叔丁基過氧化物;叔丁醇;催化氧化中圖分類號:TQ223.8;O622.31文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:1001-988Ⅹ(2017)01-0070-04Ox
3、idationoftert-butylalcoholtotert-butylperoxidescatalyzedbyAmberlyst-151,JIANGXu1,PANJiao1,ZHAFei1*,ZHOUYou-san2TANGXiao-hua(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NorthwestNormalUniversity,Lanzhou730070,Gansu,China;2.LanzhouAuxiliaryAgentPlant,Lanzhou730070,Gansu,China)Abstract:Tert
4、-butylhydroperoxide(TBHP)anddi-tert-butylperoxide(DTBP)aresynthesizedbytheoxidationoftert-butylalcoholwithhydrogenperoxideusingAmberlyst-15ascatalyst.Theeffectsoftemperature,reactiontime,massofcatalystanddosageratioofrawmaterialsonthereactionareinvestigatedsystematically.Undertheconditi
5、onsthatthemolarratiooftert-butylalcoholtohydrogenperoxideis0.6,themassratiooftert-butylalcoholtoAmberlyst-15is15,thereactiontemperatureis83℃andthereactiontimeis4h,theconversionoftert-butylalcoholisreachedto92.7%,theyieldofTBHPandDTBPare79.5%and13.2%,respectively.AfterAmberlyst-15isrepea
6、tedlyusedfor8times,theconversionandyieldarenearlyunchanged.Keywords:Amberlyst-15;TBHP;DTBP;tert-butylalcohol;catalyticoxidation叔丁基過氧化氫(TBHP)和二叔丁基過氧化物于是均相反應(yīng),硫酸不能重復(fù)利用,后處理麻煩,[3-5](DTBP)是有機(jī)過氧化物的一個(gè)重要分支,主要用污染嚴(yán)重,而且容易腐蝕設(shè)備.近年來,研究作聚合反應(yīng)的引發(fā)劑、不飽合聚脂的交聯(lián)劑以及合者開始采用雜多酸、相轉(zhuǎn)移試劑、離子液體、分子[1-2][6-15]成其他有機(jī)過氧化物的原料
7、.叔丁基過氧化物篩等替代硫酸合成叔丁基過氧化氫.的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中,通常以硫酸作為催化劑,但由離子交換樹脂是由基體骨架和活性基團(tuán)構(gòu)成的收稿日期:2016-05-28;修改稿收到日期:2016-09-20基金項(xiàng)目:甘肅省高等學(xué)?;究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi);國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21161017)作者簡介:唐小華(1979—),女,四川開縣人,講師.主要研究方向?yàn)榫?xì)有機(jī)化學(xué)品的合成.E-mail:tom0725@163.com*通訊聯(lián)系人,男,教授,博士.主要研究為精細(xì)有機(jī)化學(xué)品的合成.E-mail:zhafei@nwnu.edu.cn2017年第1期唐小華等: