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1、X射線熒光測厚儀趙豪民一、X射線熒光測厚原理1、X射線產(chǎn)生X射線波長略大于0.5納米的被稱作軟X射線。波長短于0.1納米的叫做硬X射線。產(chǎn)生X射線的最簡單方法是用加速后的電子撞擊金屬靶。撞擊過程中,電子突然減速,其損失的動能(其中的1%)會以光子形式放出,形成X光光譜的連續(xù)部分,稱之為制動輻射。通過加大加速電壓,電子攜帶的能量增大,則有可能將金屬原子的內(nèi)層電子撞出。于是內(nèi)層形成空穴,外層電子躍遷回內(nèi)層填補(bǔ)空穴,同時(shí)放出波長在0.1納米左右的光子。由于外層電子躍遷放出的能量是量子化的,所以放出的光子的波長也集中在某些部分,形成了X光譜中的特征線,此稱為特性輻射。接變壓器
2、玻璃鎢燈絲金屬聚燈罩鈹窗口金屬靶冷卻水電子X射線X射線X射線管剖面示意圖過程演示某型號國產(chǎn)X射線管外觀連續(xù)X射線具有連續(xù)波長的X射線,構(gòu)成連續(xù)X射線譜,它和可見光相似,亦稱多色X射線。連續(xù)X射線譜產(chǎn)生機(jī)理能量為eV的電子與陽極靶的原子碰撞時(shí),電子失去自己的能量,其中部分以光子的形式輻射,碰撞一次產(chǎn)生一個能量為hv的光子,這樣的光子流即為X射線。單位時(shí)間內(nèi)到達(dá)陽極靶面的電子數(shù)目是極大量的,絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞,產(chǎn)生能量各不相同的輻射,因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜。標(biāo)識X射線譜產(chǎn)生機(jī)理標(biāo)識X射線譜的產(chǎn)生相理與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理
3、和能量最低原理分布于各個能級。在電子轟擊陽極的過程中,當(dāng)某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子擊出時(shí),于是在低能級上出現(xiàn)空位,系統(tǒng)能量升高,處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷,并以光子的形式輻射出標(biāo)識X射線譜。K系激發(fā)機(jī)理K層電子被擊出時(shí),原子系統(tǒng)能量由基態(tài)升到K激發(fā)態(tài),高能級電子向K層空位填充時(shí)產(chǎn)生K系輻射。L層電子填充空位時(shí),產(chǎn)生Kα輻射;M層電子填充空位時(shí)產(chǎn)生Kβ輻射。2、X射線熒光測厚當(dāng)原子受到X射線光子(原級X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位,原子內(nèi)層電子重新配位,較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位,并同時(shí)放射出次
4、級X射線光子,此即X射線熒光。較外層電子躍遷到內(nèi)層電子空位所釋放的能量等于兩電子能級的能量差,因此,X射線熒光的波長對不同元素是特征的,根據(jù)元素X射線熒光特征波長對元素做定性分析,根據(jù)元素釋放出來的熒光強(qiáng)度,來進(jìn)行定量分析如元素厚度或含量分析。根據(jù)色散方式不同,X射線熒光分析儀相應(yīng)分為X射線熒光光譜儀(波長色散)和X射線熒光能譜儀(能量色散)。X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大,用水和油同時(shí)冷卻。色散單元的作用是分出想要波長的X射線。它由樣品室、狹縫、測角儀、分析晶
5、體等部分組成。通過測角器以1∶2速度轉(zhuǎn)動分析晶體和探測器,可在不同的布拉格角位置上測得不同波長的X射線而作元素的定性分析。探測器的作用是將X射線光子能量轉(zhuǎn)化為電能,常用的有蓋格計(jì)數(shù)管、正比計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)體探測器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過定標(biāo)器的脈沖分析信號可以直接輸入計(jì)算機(jī),進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而得到被測元素的含量。X射線熒光能譜儀沒有復(fù)雜的分光系統(tǒng),結(jié)構(gòu)簡單。X射線激發(fā)源可用X射線發(fā)生器,也可用放射性同位素。能量色散用脈沖幅度分析器。探測器和記錄等與X射線熒光光譜儀相同。X射線熒光光譜儀和X射線熒光能譜儀各有優(yōu)缺點(diǎn)。前者分辨率高,對輕
6、、重元素測定的適應(yīng)性廣。對高低含量的元素測定靈敏度均能滿足要求。后者的X射線探測的幾何效率可提高2~3數(shù)量級,靈敏度高??梢詫δ芰糠秶軐挼腦射線同時(shí)進(jìn)行能量分辨(定性分析)和定量測定。對于能量小于2萬電子伏特左右的能譜的分辨率差。二、X射線熒光測厚應(yīng)用可測量電鍍、蒸鍍、離子鍍等各種金屬鍍層的厚度,但適合較薄鍍層測量??赏ㄟ^CCD攝像機(jī)來觀察及選擇任意的微小面積以進(jìn)行微小面積鍍層厚度的測量,避免直接接觸或破壞被測物。?? 薄膜厚度測量軟件是標(biāo)準(zhǔn)配置,可同時(shí)對多層鍍層(6層)及合金鍍層厚度和成分進(jìn)行測量,實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)最外層測量值比較可信。測量元素范圍:Ti~U目前
7、我中心備有CuCrNiSnAuTiN鍍層厚度測量所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品。厚度測量范圍及誤差這些標(biāo)樣測量膜層厚度大概范圍為:Cu0.25~10μmCr0.25~10μmNi0.5~10μmSn0.5~20μmAu0.1~2μm以上標(biāo)準(zhǔn)樣品誤差:5%TiN1.5~6μm(該標(biāo)樣自制)測量束斑大小選擇可以根據(jù)需要,比如樣品的尺寸大小,選擇X射線束斑大小。束斑大小16mil12mil6mil4mil(1mil=25.4μm)三、X射線的安全防護(hù)X射線設(shè)備的操作人員可能遭受電震和輻射損傷兩種危險(xiǎn)。電震的危險(xiǎn)在高壓儀器的周圍是經(jīng)常地存在的,X射線的陰極端為危險(xiǎn)的源泉。在