GBT 4333.5-1997 硅鐵化學(xué)分析方法 EDTA容量法測(cè)定鋁量.pdf

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1、GB/T4333.5-1997前言本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB4333.5-84修訂而成，在技術(shù)內(nèi)容上非等效采用JISG1312-1989中7.2EDTA容量法測(cè)定鋁量。本標(biāo)準(zhǔn)主要對(duì)允許差進(jìn)行了修訂。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB4333.5-84.本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:峨眉鐵合金(集團(tuán))股份有限公司、馬鞍山鋼鐵公司本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:侯文質(zhì)、姚朔泉、鮑麗芬。本標(biāo)準(zhǔn)1984年4月9日首次發(fā)布。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硅鐵化學(xué)分析方法GB/T4333.5一1997EDTA容量法測(cè)定鋁量代替GB4333.5-84Method

2、sforchemicalanalysisofferrosilicontheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用EDTA容量法測(cè)定硅鐵中的鋁量本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鐵中鋁量的測(cè)定。測(cè)定范圍:。6000^'5.000002方法提要試樣用硝酸、氫氟酸分解，用高氯酸冒煙驅(qū)除去氟，濾出殘?jiān)?，濾液于7mot/L鹽酸介質(zhì)中用甲基異丁酮將鐵萃取除去。殘?jiān)昧蛩釟溻c熔融，浸出并于主液中，用苯甲酸按沉淀與鈣錳分離，再以銅鐵試劑分離欽，然后加入過量的EDTA，在pH5.5的條件下，以PAN為指示劑，用硫酸

3、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA。加入氟化鈉釋放與鋁絡(luò)合的EDTA，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算鋁的百分含量3試荊3.，硫酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純)。3.2氯化鈉(優(yōu)級(jí)純)。3.3硝酸(p1.42g/mL).3.4鹽酸(pl.19g/mL)3.5鹽酸(1+1).3.6鹽酸(1+4)3.7鹽酸(7十5)03.8鹽酸(1+99)3.9鹽酸(5+95)。3.10氫氟酸(p1.15g/mL).3.11高氯酸伽1.67g/mL).3.12硫酸(pl.84g/mL).3.13氨水(p0.90g/mL)，超純。3.14氨水(1+1),3.15氨水(1+4).3.16甲基異丁酮。3.

4、17銅鐵試劑溶液(0.6g/L)，用時(shí)配制。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1997一11一11批準(zhǔn)1998一05一01實(shí)施as/T4333.5一19973.18苯甲酸錢溶液(100g/L)o3.19苯甲酸餒洗液:取10mL苯甲酸餒溶液(3.18),2mL冰乙酸(pl.05g/mL),以水稀釋至100mL,混勻。3.20乙酸按溶液(200g/l)。3.21鹽酸輕胺溶液(100g/L).3.22氟化鈉飽和溶液。3.23乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5):稱取200g乙酸鈉(CH3000Na·3H20)，溶解于500mL水中，加9mL冰乙酸印1.05g/mL)。以水稀釋至1000mL,混勻。3.

5、24對(duì)硝基酚溶液(0.02g/L).3.25PAN[1-(2-u比咤偶氮-2-蔡酚口乙醇溶液(1.0g/L),3.26鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2000g純鋁(99.99%)，置于250mL燒杯內(nèi)，加入30mL鹽酸(3.5)，加熱溶解，如仍有不溶物可滴加硝酸助溶，煮沸溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含。.0002g鋁。3.27硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液c(CUS0,·5H,0)=0.0027mol/L,3.27門配制:稱取1.7967g硫酸銅(CUS0,·5HE0)置于300mL燒杯內(nèi).加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入2-3滴硫酸(3.12

6、)，以水稀釋至刻度，混勻。3.27.2標(biāo)定:移取20.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.28),置于300mL燒杯內(nèi)，加60mL水、2滴對(duì)硝基酚溶液(3.24)，用鹽酸(3.6),氨水(3.14和3.15)調(diào)至黃色剛退去，加20mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(3.23)，加熱煮沸取下，加7-8滴PAN乙醇溶液(3.25)，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.27)滴定至紫紅色。按公式(1)計(jì)算硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的換算因數(shù)了:f=V:/V2·······，.·····...............(1)式中:V,—移取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

7、，mL.3.28乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.01mol/L,3.28.1配制:稱取3.7226gEDTA置于300mL燒杯內(nèi)，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。128.2標(biāo)定:移取20.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.26)，置于300mL燒杯內(nèi)，加入30mL水、25.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.28),煮沸1min，以下按5.3.6中加入2滴對(duì)硝基酚溶液(3.24)開始進(jìn)行。標(biāo)定的同時(shí)做試劑的空白試驗(yàn)。按公式(2)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋁的滴定度:T=0.0002X