資源描述：
《食品中鐵含量的測(cè)定.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、食品中鐵含量的測(cè)定食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品中鐵的測(cè)定有火焰原子吸收光譜法,二硫腙比色法(鄰菲啰啉,磺基水楊酸,硫氰酸鹽比色法等)兩種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法.下面對(duì)原子吸收分光光度法,分光光度法(鄰二氮菲法)進(jìn)行詳細(xì)闡述.(一)原子吸收分光光度法1,原理經(jīng)濕法消化樣品測(cè)定液后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì),經(jīng)火焰原子化后,吸收波長(zhǎng)248.3nm的共振線,其吸收量與鐵的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量.2,主要試劑:(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(體積比)(2)0.5mol/LHNO3溶液(3)鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:每毫升相當(dāng)于1mg鐵.(4)鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加
2、入0.5mol/L硝酸溶液,定容.3,主要儀器原子吸收分光光度計(jì)(鐵空心陰極燈)4,操作方法:樣品處理品系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制儀器參考條件的選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制樣品測(cè)定儀器參考條件的選擇:波長(zhǎng)248.3nm;光源為紫外;火焰:空氣-乙炔;其它條件按儀器說(shuō)明調(diào)至最佳狀態(tài).5,結(jié)果計(jì)算:式中X----樣品的鐵含量,mg/100g(或μg/100mL);ρ----測(cè)定用樣品液中鐵的濃度,μg/mL;ρ0----試劑空白液中鐵的濃度,μg/mL;m----樣品的質(zhì)量或體積,g或mL;V----樣品處理液總體積,mL;f----稀釋倍數(shù).6,說(shuō)明(1)所用玻璃儀器均經(jīng)硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí),再
3、以洗衣粉充分洗刷,其后用水反復(fù)沖洗,再用去離子水沖洗烘干.(2)本方法最低檢出濃度為0.2μg/mL.(二),分光光度法(鄰二氮菲法)1,原理:在pH為2～9的溶液中,二價(jià)鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度與鐵的含量成正比,故可比色測(cè)定.2,試劑①鹽酸羥胺溶液:10%②鄰二氮菲水溶液(新鮮配制):0.12%③醋酸鈉溶液:10%④鹽酸:1mol/L⑤鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:3,測(cè)定方法:①樣品處理:干法灰化②標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取10g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分別置于50mL容量瓶中,加入1mol/L鹽酸溶液1m
4、L,10%鹽酸羥胺1mL,0.12%鄰二氮菲1mL.然后加入10%醋酸鈉5mL,用水稀釋至刻度,搖勻,以不加鐵的試劑空白溶液作參比液,在510nm波長(zhǎng)處,用1比色皿測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.③樣品測(cè)定:準(zhǔn)確吸取樣液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作,測(cè)定吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的含鐵量(μg).(4)結(jié)果計(jì)算式中m----樣品質(zhì)量,g;V1----測(cè)定用樣液體積,mLV2----樣液總體積,mLX----從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測(cè)定用樣液相當(dāng)?shù)蔫F含量,μg.
