水中油的測定.doc

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1、水中油的測定2.5.1方法一紅外光度法（GB12152—89）1）主要內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水及冷卻水分析。油含量0.1～100mg/L。2）引用標(biāo)準(zhǔn)：GB6903鍋爐用水和冷卻水分析方法通則。3）方法概要礦物油的甲基、次甲基在3.14um波長處有明顯的吸收，在一定濃度范圍內(nèi)其吸收值與油含量成正比。本法以四氯化碳萃取水樣中油，然后用紅外光度法進行定量測定。通常情況下，本法則定火電廠鍋爐給水、生產(chǎn)返回水不存在干擾，測定循環(huán)冷卻水時，有機磷類在一般使用劑量下亦不干擾測定。測定所用標(biāo)準(zhǔn)油可有

2、如下兩種選擇：a.以正十六烷和異辛烷等體積混合物作為標(biāo)準(zhǔn)“油”，稱之為標(biāo)準(zhǔn)混合物。這時測定結(jié)果應(yīng)當(dāng)乘以校正因子1.4。b.以從生產(chǎn)返回水或循環(huán)冷卻水中萃取出來的油或組成上與被測定油相近的礦物油作為標(biāo)準(zhǔn)油。4）試劑4.1）四氯化碳，AR4.2）無水硫酸鈉，AR4.3）硫酸（1+1）4.4）正十六烷，AR4.5）異辛烷，AR4.6）標(biāo)準(zhǔn)油，萃取或礦物油5）儀器5.1）紅外分光光度計或紅外油份測定儀，1cm,5cm吸收池。5.2）分液漏斗，1000mL。5.3）容量瓶，100mL。6）分析步驟6.1）

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。6.1.1）標(biāo)準(zhǔn)混合物：用移液管吸取15mL正十六烷和15mL異辛烷置入同一具塞三角瓶中，混合后塞緊備用。6.1.2）標(biāo)準(zhǔn)溶液A：取約20mL四氯化碳于100mL容量瓶中，塞上塞子，稱量。取1mL標(biāo)準(zhǔn)混合物迅速加入該瓶中，塞上塞子，重新稱量（均稱準(zhǔn)至0.2mg）。兩次稱量之差即為標(biāo)準(zhǔn)混合物的質(zhì)量。加四氯化碳至刻度。計算此標(biāo)準(zhǔn)混合物的準(zhǔn)確濃度（mg/L）。該濃度值約為730mg/L，乘以校正因子1.4，折合為標(biāo)準(zhǔn)油濃度約為1022mg/L。6.1.3）標(biāo)準(zhǔn)溶液B：取4mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A

4、，于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度，計算其準(zhǔn)確濃度。此溶液濃度折合為標(biāo)準(zhǔn)油濃度約為41mg/100mL.6.1.4）標(biāo)準(zhǔn)溶液C：取3mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A，于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度，計算其準(zhǔn)確濃度。此溶液濃度折合為標(biāo)準(zhǔn)油濃度約為31mg/100mL.6.1.5）標(biāo)準(zhǔn)溶液D：取2mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A，于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度，計算其準(zhǔn)確濃度。此溶液濃度折合為標(biāo)準(zhǔn)油濃度約為20mg/100mL.6.1.6）標(biāo)準(zhǔn)溶液E：取30mL標(biāo)準(zhǔn)溶液C，于100mL容量瓶中，用四氯

5、化碳稀釋至刻度，計算其準(zhǔn)確濃度。此溶液濃度折合為標(biāo)準(zhǔn)油濃度約為9mg/100mL.6.1.7）標(biāo)準(zhǔn)溶液F：取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液E，于100mL容量瓶中，再取4mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用四氯化碳稀釋至刻度，計算其準(zhǔn)確濃度。此溶液濃度折合為標(biāo)準(zhǔn)油濃度約為2.5mg/100mL。6.2）如果使用萃取油或礦物油作為標(biāo)準(zhǔn)油可稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)油用四氯化碳稀釋來配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。6.3）繪制工作曲線6.3.1）按儀器使用說明書的要求調(diào)好紅外分光光度計（或紅外油分析儀）。分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液B、C、D、E、F進行測定。掃描從波數(shù)

6、4000cm-1開始至2000cm-1為止。量取譜圖上波數(shù)2930cm-1（波長3.41um）處凈峰高（透光率值）并將其換算為吸光度。6.3.2）將標(biāo)準(zhǔn)溶液B、C、D、E、F的濃度值乘以校正因子1.4折合為標(biāo)準(zhǔn)油濃度，再以這些新的濃度值（mg/100mL）為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)凈峰高吸光度值為縱坐標(biāo)，作出工作曲線或線性回歸方程。6.4）水樣的測定6.4.1）用玻璃取樣瓶取水樣100mL，用pH試紙檢驗水樣的pH值，用硫酸（1+1）調(diào)節(jié)至pH值小于2。6.4.2）在取樣瓶中加入30mL四氯化碳,蓋好瓶塞

7、，立即顛倒并劇烈搖動2mL，靜置至泡沫消失，倒入分液漏斗中，靜置分層，將底層四氯化碳抽提液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中。6.4.3）另取30mL四氯化碳加入取樣瓶中，蓋好瓶塞，使靜置分層充分接觸瓶子內(nèi)臂。然后將四氯化碳倒入分液漏斗中，靜置分層，將底層抽提液轉(zhuǎn)入6.4.2步驟同一容量瓶中。6.4.4）再取30mL四氯化碳加入分液漏斗中，重復(fù)上述萃取步驟，抽提液仍轉(zhuǎn)入同一容量瓶中。6.4.5）用四氯化碳將抽提液體稀釋至100mL，加一角匙無水硫酸鈉脫水。6.4.6）測定抽提液紅外吸光度值，從工作曲線或線性

8、回歸方程求取水樣中油的量u(mg)。7）計算水中油含量X（mg/L）按式（1）計算：X=m×(1000/V)式中：V—水樣的體積，mL;m—從工作曲線或線性回歸方程中求得的VmL水樣中油的量，mg.8）精密度總精密度：ST=0.167x+0.333式中：ST—總精密度；x—油含量，mg/L；單個操作者的精密度：SO=0.122x+0.148式中：SO—單個操作者的精密度；x—油含量，mg/L。以上精密度適用于水樣油含量為0.6～66mg/L范圍內(nèi)的測定。2.5.2方法二正己烷萃取紫外分光光度法1