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1、化學(xué)需氧量 測定1什么是COD（化學(xué)需氧量）COD的含義：COD是化學(xué)需氧量的代號，表示在強酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中還原性物質(zhì)所需的氧量，它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物為主亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。因此化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。COD越高，說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。有毒的有機(jī)物進(jìn)入水體），不僅危害水體的生物如魚類，而且還可經(jīng)過食物鏈的富集，最后進(jìn)入人體，引起慢性中毒。2重鉻酸鉀法（烘箱法）原理：在強酸性溶液中，準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，重
2、鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。3重鉻酸鉀法（烘箱法）干擾的消除：氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至1000mg/L以下，再行測定。4重鉻酸鉀法（烘箱法）儀器：50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。烘箱一臺、分析天平一臺5重鉻酸鉀法（烘箱法）試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.2
3、58g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲于棕色瓶內(nèi)。6重鉻酸鉀法（烘箱法）3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 ??標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml
4、濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。7重鉻酸鉀法（烘箱法）4、硫酸-硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。8重鉻酸鉀法（烘箱法）測定步驟1、取10ml混合均勻的水樣，置于250ml錐形瓶中?？瞻字邓畼佑谜麴s水。2、加入0.2g硫酸汞試劑，搖勻。3、加入15ml硫酸銀溶液，搖勻。4、加入
5、5ml重鉻酸鉀溶液，迅速用小燒杯將口蓋住，搖勻。5、將樣品放進(jìn)加熱至160℃的烘箱中，加熱30分鐘。6、冷卻后，加入40ml蒸餾水。7、樣品再度冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑搖勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。910重鉻酸鉀法（烘箱法）計算：CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V式中：C------硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；VO---滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V----水樣的體積（ml）；8-
6、--氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。11重鉻酸鉀法（烘箱法）注意事項：1、對于濃度較高的水樣（原水、厭氧出水等），需先稀釋一定的倍數(shù)。2、在移加硫酸銀溶液前，需準(zhǔn)備一塊濕抹布放在一旁，硫酸銀溶液撒出后，便于迅速擦拭。3、滴加硫酸亞鐵銨溶液時，水樣變至藍(lán)綠色時，要緩慢滴加，防止過量。4、實驗完畢后，所有的實驗器皿要清洗干凈，防止殘留的物質(zhì)，影響下次實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。5、所有的藥劑配置完畢后，放置24小時，保證實際充分的溶解。在使用前輕搖，混合均勻在使用。12Thankyou!13
