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1、工業(yè)催化原理Catalysisinindustrialprocesses1第七章：催化劑的制備與表征評(píng)估工業(yè)催化劑實(shí)際價(jià)值（性能）（1）活性（2）選擇性（3）壽命（4）價(jià)格(5)環(huán)保性能.催化劑的表征的目的工業(yè)上催化劑的活性、選擇性、壽命等一系列反映催化劑實(shí)際性能的指標(biāo)是由催化劑的組成、結(jié)構(gòu)、物化性能，特別是由催化劑表面原子的配位狀態(tài)及其相互作用決定的。因此催化劑的表征對(duì)催化劑的設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)、制備、使用、及催化劑壽命預(yù)測(cè)有十分重要的意義。2表征的內(nèi)容與方法催化劑的宏觀結(jié)構(gòu)與性能催化劑的宏觀結(jié)構(gòu)1、催化劑密度（1）顆粒密度（2）骨架密度和堆密度2、幾何形狀圓球、圓柱體、圓環(huán)
2、柱體、粉末、微球。3、比表面4、孔結(jié)構(gòu)（1）孔徑（2）孔徑分布（3）孔容（4）孔隙率3顆粒尺寸測(cè)定大顆?？蓪?shí)測(cè)，小顆?？梢岳梅謽雍Y進(jìn)行分篩，粉末可以通過(guò)篩分法或得力沉降或離心沉降的方法進(jìn)行測(cè)定顆粒大小。催化劑的比表面采用BET方程來(lái)進(jìn)行求解催化劑的密度單位體積催化劑的質(zhì)量kg/m3或g/cm3因體積含義不同出現(xiàn)四種密度4比孔體積、孔隙率、平均孔半徑和孔長(zhǎng)催化劑的微觀結(jié)構(gòu)和性能主要參數(shù)：催化劑本體及表面的化學(xué)組成、物相結(jié)構(gòu)、活性表面、晶粒大小、分散度、價(jià)態(tài)、酸堿性、氧化還原性、各組分的分布及能量分布。51、催化劑的本體組成催化劑元素組成的定性與定量分析主要分析活性組分、
3、助劑、載體以及雜質(zhì)的組成、含量及其在顆粒中的分布。分析方法除定性和定量的化學(xué)分析如酸堿滴定及絡(luò)合滴定外，還采用X螢光分析、電子探險(xiǎn)針?lè)治?、原子吸收光譜法等。6X熒光分析（X-rayfluorescencespectroscopy簡(jiǎn)稱(chēng)XRF）λ=K(Z-S)2，K和S是常數(shù)，只測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)λ，便可知元素的種類(lèi)，由譜線強(qiáng)度，可得到該元素的含量。但對(duì)Na等輕元素不適用。電子探針?lè)治觯‥lectronProbemicroanalysis簡(jiǎn)稱(chēng)EPMA）電子束撞擊樣品使之發(fā)射具有元素特征的次級(jí)電子或光子，對(duì)催化劑表而微區(qū)（最小可檢測(cè)1μm左右）進(jìn)行x射線光譜分析便是電子探針
4、分析。相對(duì)靈敏度為百分之幾到萬(wàn)分之一。7原子吸收光譜（AtomicAbsorptionSpectroscopy簡(jiǎn)稱(chēng)AAS）當(dāng)輻射投射到原子蒸汽上時(shí),如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需的能量時(shí),會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收,產(chǎn)生原子吸收光譜.原子吸收對(duì)應(yīng)的輻射波長(zhǎng)λ決定于原子躍遷能級(jí)差△E,某元素的譜線數(shù)目取決于該元素原子內(nèi)能級(jí)的數(shù)目.在原子吸收分光光度法中,根據(jù)各種元素常用的共振吸收線(分析線)的波長(zhǎng)和強(qiáng)度,可鑒別元素種類(lèi)及其含量.對(duì)于波長(zhǎng)為λ的輻射,最初輻射強(qiáng)度為I0,原子吸收后的輻射強(qiáng)度為I,原子吸光度A=㏒I0/I,它與試樣中被測(cè)組分的濃度C之間呈線性
5、關(guān)系.這是原子吸收光譜定量的基礎(chǔ).(一次只能測(cè)一種元素,對(duì)Na不靈敏)82、物相結(jié)構(gòu)（1）X光衍射分析(X-raydiffraction簡(jiǎn)稱(chēng)XRD)（1）Bragg（布拉格）公式：2（d/n）sinθ=λ（2）Scherrer（謝樂(lè)）公式：D=Kλ/[（B-B0）cosθ]這時(shí)B-B0是由晶粒大小引起的衍射峰變寬的半高峰寬。K是常數(shù)如球形顆?？砂?.9計(jì)算。從而可以估算出顆粒直徑D最小檢出量：1-5wt%，小于5nm衍射變寬重迭干擾加劇無(wú)法區(qū)分，不適用于物相分析9LaCoO3與LaFeO3的XRD圖10（2）熱分析在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。
6、最常用的是差熱分析（DTA）、熱重分析（TGA）和微分掃描分析（DSC）差熱分析是將樣品和參比物的溫差作為溫度的函數(shù)連續(xù)測(cè)量的方法，記錄的溫差△T隨溫度T的變化曲線稱(chēng)為差熱曲線。伴隨有吸熱或放熱的相變或化學(xué)反應(yīng)都會(huì)對(duì)應(yīng)負(fù)峰或正峰。根據(jù)峰的形狀，峰個(gè)數(shù)，出峰及峰頂溫度等可以鑒別物相及其變化。11通常差熱分析與熱重分析結(jié)合使用。熱重是將樣品質(zhì)量變化作為溫度的函數(shù)記錄下來(lái)，得到熱重曲線，重量變化對(duì)應(yīng)一個(gè)臺(tái)階，根據(jù)臺(tái)階個(gè)數(shù)和溫度區(qū)間、臺(tái)階高度、斜率等來(lái)研究樣品變化。差示掃描量熱與差熱在原理上相擬但只是將溫度變化用兩面三刀試樣俁持同一溫度所必須的功主輸入值來(lái)代替。熱分析作用（1）
7、催化劑焙燒條件的選擇；（2）催化劑組成確定；（3）金屬離子配位狀態(tài)；（4）研究活性組分與載體的相互作用；固體酸堿性的表征12差熱分析曲線活性氧化鑭水解產(chǎn)物的DTA曲線1、La(OH)3→LaO(OH)+H2O2、La(OH)→La2O3+H2O13H2IrCl6/Al2O3→IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2Cl2↑H2IrCl6/Al2O3于N2氣體下的焙燒TG-DTG曲線14不同于混合法制備的催化劑的還原TG曲線15碳式碳酸鎳于空氣下分解的DTA-TG曲線16活性組分與載體氧化鋁的相互作用Cu(NO3)4·3H2O(a)和負(fù)載
