硅酸鹽中三氧化二鐵的測(cè)定.ppt

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1、一、二氧化硅的測(cè)定氯化銨重量法過程簡(jiǎn)述氟硅酸鉀容量法1、基本原理《硅酸鹽工業(yè)分析》課件分光光度法測(cè)SiO2重量法沉淀SiO2后濾液中漏失的SiO2，石灰石、普通水泥生料及熟料、耐火材料如鋯英石、鋯剛玉、莫來石等試樣中SiO2，采用硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定。在一定的酸度下，單硅酸與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸H8[Si(Mo2O7)6]，又稱為硅鉬黃。但穩(wěn)定性、靈敏度較差。通常用還原劑（抗壞血酸、SnCl2、(NH4)2Fe(SO4)2等）將其還原成藍(lán)色的硅鉬雜多酸(也稱硅鉬藍(lán))再用分光光度計(jì)，在max=810nm儀器的最大波長(zhǎng)(800下進(jìn)行測(cè)定,這就是硅鉬藍(lán)光度法?！豆杷猁}工業(yè)分析》課件在一定的

2、酸度下，單硅酸與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸H8[Si(Mo2O7)6]，又稱為硅鉬黃。但穩(wěn)定性、靈敏度較差。通常用還原劑（抗壞血酸、SnCl2、(NH4)2Fe(SO4)2等）將其還原成藍(lán)色的硅鉬雜多酸(也稱硅鉬藍(lán))再進(jìn)行比色測(cè)定，一般加還原劑后，放置5分鐘即可進(jìn)行比色。這就是硅鉬藍(lán)光度法。用分光光度計(jì)，在max=810nm儀器的最大波長(zhǎng)(800下進(jìn)行測(cè)定。Fe3+→鉬酸鐵沉淀：草酸。PO43-和AsO43-：增大還原酸度。二、三氧化二鐵的測(cè)定三氧化二鐵的測(cè)定方法有多種，如K2CrO7法、KMnO4法、EDTA配位滴定法、磺基水楊酸鈉或鄰二氮菲分光光度法、原子吸收分光光度法等。但水泥及其原

3、料系統(tǒng)分析中應(yīng)用最多的是EDTA配位滴定及磺基水楊酸鈉分光光度法。目前主要采用配位滴定法，EDTA作標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（一）磺基水楊酸（鈉）SS為指示劑，用EDTA直接滴定法理論上講，對(duì)混合離子測(cè)定有兩種方法：ΔlgK≥5FeYlgK25.1AlYlgK16.5ΔlgK=9.6>5可以在Al3+、Ca2+、Mg2+存在下利用控制一定酸度，滴定Fe3+。2、指示劑磺基水楊酸及其鈉鹽SS單色指示劑，配成10%10d在pH1.2~2.5形成紫色絡(luò)合物Fe-SSKFe-SS

4、調(diào)pH1.6~1.8的經(jīng)驗(yàn)方法取試液后，首先加入8-9滴SS，用1+1氨水調(diào)至桔紅色或紅棕色，然后再滴加1+1HCl至紅紫色出現(xiàn)后，過量8-9滴，pH一般都在1.6~1.8（不需試紙消耗試液）。4、溫度60-70?C（溫度計(jì)觀察）（為什么要控制溫度60-70?C？）因Fe3+與EDTA反應(yīng)慢，所以加熱提高反應(yīng)速度。但：t>70?C，部分Al3+絡(luò)合，太高還會(huì)造成TiO2+水解成偏鈦酸沉淀，使Al2O3+TiO2含量結(jié)果不穩(wěn)定t<50?C，反應(yīng)速度慢所以控制滴定起始溫度70?C，最終溫度60?C。5、注意事項(xiàng)1）滴定前應(yīng)保證亞鐵全部氧化成高鐵，否則結(jié)果偏低，溶樣時(shí)加幾滴HNO3目的在此。全部

5、呈Fe3+狀態(tài)2）滴定時(shí)嚴(yán)格控制酸度（經(jīng)驗(yàn)法，緩慢滴但不能太慢）和溫度（溫度計(jì)，T<60?C反應(yīng)不完全）3）終點(diǎn)顏色FeY-黃色，HIn-無色，所以終點(diǎn)為黃色，F(xiàn)e3+少時(shí)為無色，但Fe3+太高，黃色太深，使終點(diǎn)判斷困難，所以Fe2O3一般以25mg為宜。4）SS用量10%10d，為什么SS用量較大？因?yàn)镾S為單色指示劑，無顏色變化中點(diǎn)，并且SS對(duì)Fe3+是低靈敏指示劑（[Fe3+終]<[Fe3+色]），易提前達(dá)終點(diǎn)，這是因?yàn)镕e3+-SS不穩(wěn)定，易分解造成，為此多加SS提高其穩(wěn)定性或者說增加[Fe3+]終（因?yàn)槭菃紊?，所以多加時(shí)影響不大），過量太多SS雖對(duì)Fe2O3無影響，但對(duì)Al2O3

6、有影響。因?yàn)锳l3+與SS有一定配位效應(yīng)，所以也不可加的太多。5）終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定（Fe3+與EDTA反應(yīng)慢，F(xiàn)e-SS+Y的置換慢有僵化現(xiàn)象，為此可加入有機(jī)溶劑）加熱活化和近終點(diǎn)時(shí)，慢滴劇烈搖晃等措施。6）Fe3+與EDTA反應(yīng)速度較慢，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分搖動(dòng)，緩慢滴定，滴定時(shí)的體積以100mL左右為宜。（二）二甲酚橙（XO）為指示劑，用鉍鹽作標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法以SS為指示劑，以EDTA直接測(cè)定鐵的方法簡(jiǎn)單，好觀察顏色。但最大的缺點(diǎn)，回收率達(dá)不到要求，一般為99%，這樣對(duì)于鐵含量不高的硅酸鹽樣品來講，可以利用，造成誤差不大，但對(duì)于鐵含量高的樣品，如鐵礦石，誤差比較大（原理，條件），因此采用XO

7、作指示劑，用鉍鹽來回滴。1、原理XOpH<6.3黃色,XO-Bi紅色FeY-為黃色，當(dāng)鐵含量高時(shí)，終點(diǎn)為橙紅色2、條件及注意事項(xiàng)1）?介質(zhì)在HNO3介質(zhì)中測(cè)定，終點(diǎn)敏銳，結(jié)果穩(wěn)定。2）pH1.0~1.5<1.0終點(diǎn)變色不敏銳，反應(yīng)遲鈍>1.5Al3+有干擾3）EDTA過量不宜太多1-3mL否則Al3+干擾控制方法先向待滴定的溶液中加入2dSS，用EDTA緩慢滴至紅色消退，再過量2-3mL即可。三、三氧化二鋁的測(cè)定水泥及其