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1、季戊四醇油酸酯的合成工藝材化092周娉婷張凱雄徐鵬飛季戊四醇油酸酯概況季戊四醇油酸酯(簡(jiǎn)稱PETO)是一種受阻多元醇酯，它不僅具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性還具有良好的水解穩(wěn)定性、低溫流動(dòng)性、粘溫性能、潤(rùn)滑性能，而且生物降解性好、無毒，在很多方面可以替代植物油，廣泛應(yīng)用于航空、金屬加工、紡織、制革等領(lǐng)域1 材料與方法1.1 主要原料、試劑季戊四醇、油酸、對(duì)甲基苯磺酸、甲基苯等試劑均為分析純。1.2 主要儀器油浴鍋,S312型電動(dòng)攪拌器,Nexus470傅立葉紅外分析儀,分子蒸餾。1.3 實(shí)驗(yàn)方法1.3.1 季戊四醇油酸酯的合成工藝1.3.2 酸值測(cè)定 按GB/T1688-199
2、5進(jìn)行。1.3.3產(chǎn)品FT-IR檢測(cè) 用液膜法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行紅外分析,分辨率設(shè)定為4cm-1,用空氣冷卻的DTGSTEC檢測(cè)器,進(jìn)行全波段掃描(400～4000cm-1),每個(gè)樣品掃描32次。2 結(jié)果與討論2.1 單因素實(shí)驗(yàn)2.1.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響 在油酸、季戊四醇摩爾比4.0∶1,反應(yīng)溫度140℃,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.8%條件下,研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響,結(jié)果見圖1。由圖可見,在反應(yīng)進(jìn)行的前階段,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),酯化率不斷上升,3h達(dá)到最大值,隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)酯化率有所下降,其原因可能是在水、催化劑、高溫條件下,反應(yīng)向逆反應(yīng)方向進(jìn)行,部分酯水解出酸,使
3、反應(yīng)酯化率下降。所以反應(yīng)時(shí)間選擇3h左右。2.1.2反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的影響在油酸、季戊四醇摩爾比4.0∶1,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.8%的條件下,反應(yīng)3h,研究反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的影響,結(jié)果見圖2。由圖2可見,隨著反應(yīng)溫度的升高,反應(yīng)速度加快,酯化率不斷上升,到150℃時(shí)上升的趨勢(shì)平緩,160℃酯化率僅比150℃提高了0.29%,考慮到溫度的升高不但增加能源的損耗、對(duì)設(shè)備的要求也比較高、副反應(yīng)增加,因而反應(yīng)溫度定在150℃左右。2.1.3 催化劑用量對(duì)酯化率的影響取油酸、季戊四醇摩爾比4.0∶1,反應(yīng)溫度150℃,反應(yīng)3h,研究催化劑用量對(duì)酯化率的影響,結(jié)果見圖3。由圖3可
4、見,酯化率隨催化劑用量的增大呈上升趨勢(shì),當(dāng)催化劑用量達(dá)到0.6%后,酯化率變化不大,考慮經(jīng)濟(jì)性,催化劑用量定在0.6%左右。2.1.4 甲苯用量對(duì)酯化率的影響取油酸、季戊四醇摩爾比4.0∶1,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.6%,反應(yīng)溫度150℃,反應(yīng)3h,研究攜水劑甲苯用量對(duì)酯化率的影響,結(jié)果見圖。隨著甲苯用量的增加,催化劑活性增加,反應(yīng)溫度有所下降。由圖可見,當(dāng)甲苯用量超過反應(yīng)物總質(zhì)量的10%時(shí),酯化率提高不明顯,反而略有下降,但甲苯用量也不能過少,否則反應(yīng)溫度升高,會(huì)使產(chǎn)品色澤加深,副產(chǎn)物增加,所以選甲苯用量10%為宜。2.1.5 物料摩爾比對(duì)酯化率的影響在催化劑用量為反應(yīng)
5、物總質(zhì)量的0.6%,反應(yīng)150℃,反應(yīng)時(shí)間3h條件下,研究物料摩爾比(油酸/季戊四醇)對(duì)酯化率的影響,結(jié)果見圖。由圖可見,隨油酸的增加,酯化率有所上升,但上升的趨勢(shì)不是很大,當(dāng)油酸與季戊四醇摩爾比為4.4∶1時(shí),酯化率達(dá)到最高,為91.75%,因而選擇在物料摩爾比4.4∶1左右進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。2.2 正交實(shí)驗(yàn)選定反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、物料摩爾比(油酸/季戊四醇)和催化劑用量4個(gè)因素為自變量,各選4個(gè)水平,以酯化率為響應(yīng)值,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),因素水平見表1,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可以看出,在油酸與季戊四醇的酯化反應(yīng)中,因素的影響順序由大到小依次為反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料摩爾比、催化劑用量
6、。對(duì)于時(shí)間因素來說,A2是最好的水平。對(duì)于溫度因素來說,B3是好的水平,但可能還有上升的趨勢(shì),然而考慮到溫度的升高會(huì)引起許多的問題:①能源消耗增大;②對(duì)設(shè)備的要求比較高;③產(chǎn)品色澤加深,品質(zhì)下降(雙鍵反應(yīng)),因而反應(yīng)溫度不宜太高,本實(shí)驗(yàn)選擇B3這個(gè)水平。對(duì)于催化劑用量這個(gè)因素來說,C2是最好的水平。對(duì)于物料摩爾比這個(gè)因素來說,D2是最好的水平。綜上所述,組合A2B3C2D2酯化率可能最高。2.3產(chǎn)品分離純化利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行分離純化,其主要的是去除原料中過量的油酸。在操作溫160℃、壓力1Pa的條件下,得到酸值小于1mgKOH/g、黃色透明的產(chǎn)品。結(jié) 論對(duì)季戊四醇油酸
7、酯的合成工藝進(jìn)行的研究表明,在反應(yīng)溫度160℃、反應(yīng)時(shí)間3h、催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.6%、油酸與季戊四醇摩爾比為4.4∶1時(shí),酯化率達(dá)到96%以上。以分子蒸餾技術(shù)對(duì)酯化產(chǎn)物進(jìn)行純化,效果明顯,產(chǎn)品酸值小于1mgKOH/g,色澤淡黃色透明。同時(shí)利用紅外光譜分析證實(shí)產(chǎn)品為純度很高的季戊四醇油酸酯。Thankyou!
