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1、晶格常數(shù)的精確測定材料研究方法x射線衍射分析問題為什么要精確測定晶格常數(shù)？造成晶格常數(shù)誤差的原因有哪些？用哪些衍射線計算晶格常數(shù)誤差較??？為什么？如何獲得精確的晶格常數(shù)？材料研究方法x射線衍射分析一.為什么要精確測定晶格常數(shù)研究晶體結(jié)構(gòu)中的化學(xué)鍵研究固溶體的成分研究晶體的膨脹與收縮……。材料研究方法x射線衍射分析二.晶格常數(shù)的誤差來源焦點位移試樣表面離軸試樣透明平板型試樣垂直發(fā)散實驗條件選擇不當材料研究方法x射線衍射分析1.焦點位移焦點位移——衍射儀調(diào)整不當，線焦點不在2θ＝180°位置。設(shè)位移量為X，R為測角儀半徑，則由此引起的誤差為材料研究方
2、法x射線衍射分析2.試樣表面離軸平板試樣的表面與衍射儀軸不重合，即試樣表面不與聚焦圓相切。設(shè)離軸位移為S，試樣表面在聚焦圓外側(cè)為正，則由此引起的誤差為：聚焦圓材料研究方法x射線衍射分析3.試樣透明當試樣的吸收系數(shù)μ較小時，即使試樣表面與聚焦圓相切，也相當于有一正值的表面離軸位移，從而使衍射角偏小。試樣透明造成的誤差為：材料研究方法x射線衍射分析4.平板型試樣由于平板試樣與聚焦圓不完全重合，因此試樣上各點的衍射線不能聚焦于一點，從而引起衍射線變寬和峰位移動。當入射線的水平發(fā)散角α不大時，峰位移動為：材料研究方法x射線衍射分析5.垂直發(fā)散入射線經(jīng)過梭
3、拉光柵后，仍有一定程度的發(fā)散度。當梭拉光柵的垂直發(fā)散度為β時，衍射角的誤差為：材料研究方法x射線衍射分析測角儀上的光路狹縫系統(tǒng)如圖所示，光路狹縫系統(tǒng)由梭拉光欄A、發(fā)散狹縫DS、防散射狹縫SS、梭拉光欄B和接收狹縫RS組成。材料研究方法x射線衍射分析6.實驗條件選擇不當實驗條件選擇不當，如掃描速度太快，也會造成峰位偏移。測角儀的刻度誤差和0°誤差也可包括在內(nèi)。這些原因造成的誤差往往不隨衍射角變化，故可用常量η表示。材料研究方法x射線衍射分析三.精確測定晶格常數(shù)的基本原理將布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得材料研究方法x射線衍射分析（1）（2）（3）
4、當θ接近90°，ctgθ趨向0，由θ的誤差產(chǎn)生的d值誤差趨向于0。（1）式除以λ＝2dsinθ，得從a0值的精度變化曲線也可以看出，當θ趨于90°時，由Δθ引起的誤差趨于0。材料研究方法x射線衍射分析四.精確測定晶格常數(shù)的一般步驟正確選擇實驗條件，獲取精確的粉末衍射圖；對衍射圖上的衍射線進行標定（指標化）；選擇高角度（θ≥60°）的衍射線計算其對應(yīng)的d值；根據(jù)算出的d值和衍射指數(shù)計算晶格常數(shù)a0,(b0,c0)；計算對應(yīng)的cos2θ；根據(jù)求得的（a0,cos2θ）數(shù)據(jù)作a0-cos2θ圖，并用直線擬合外推使之與a0軸相交，此交點為修正的晶格常數(shù)。
5、也可用最小二乘法求（a0,cos2θ）的直線，該直線的截距即為所求。材料研究方法x射線衍射分析材料研究方法x射線衍射分析材料研究方法x射線衍射分析θ≥60°的衍射線很少怎么辦？采用（a0，）數(shù)據(jù)作圖外推或用最小二乘法求直線的辦法，可以解決高角度衍射線少的問題。材料研究方法x射線衍射分析例：用圖解外推法求Al（等軸晶系）在298℃的晶格常數(shù)。輻射源：CuKα1＝1.54050?CuKα2＝1.54434?。計算結(jié)果見下表。材料研究方法x射線衍射分析實例材料研究方法x射線衍射分析不同晶系晶格常數(shù)與衍射指數(shù)及對應(yīng)面網(wǎng)間距的關(guān)系見講義17頁表1－3返回材
6、料研究方法x射線衍射分析
