活性物含量測(cè)定.doc

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1、本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5173《表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測(cè)定直接兩項(xiàng)滴定法》1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定陰離子表面活性劑和洗滌劑中陰離子活性物的兩項(xiàng)滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基羥基磺酸鹽、烷基酚硫酸鹽、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸鹽和二烷基琥珀酸酯磺酸鹽，以及每個(gè)分子含一個(gè)親水基的其他陰離子活性物的固體或液體產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于陽(yáng)離子表面活性劑存在的產(chǎn)品。若以質(zhì)量百分含量表示分析結(jié)果時(shí)，陰離子活性物的相對(duì)分子量必須已知或預(yù)先測(cè)定。2原理在水和三氯甲烷的兩項(xiàng)介質(zhì)中，在酸性混合指示劑存在下，用陽(yáng)離

2、子表面活性劑[氯化芐蘇鎓]滴定，測(cè)定陰離子活性物。注:滴定反應(yīng)過(guò)程如下：陰離子活性物和陽(yáng)離子染料生成鹽，此鹽溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈粉紅色。滴定過(guò)程中水溶液中所有陰離子活性物與氯化芐蘇鎓反應(yīng)完，氯化芐蘇鎓取代陰離子活性物-陽(yáng)離子染料鹽內(nèi)的陽(yáng)離子染料（溴化底米鎓），因溴化底米鎓轉(zhuǎn)入水層，三氯甲烷層紅色褪去，稍過(guò)量的氯化芐蘇鎓與陰離子染料（酸性藍(lán)-1）生成鹽，溶解于三氯甲烷層中，使其呈藍(lán)色。3試劑3.1所用水為蒸餾水3.2三氯甲烷（氯仿）3.310g/L酚酞溶液3.40.004M氯化芐蘇鎓標(biāo)準(zhǔn)溶液3.5酸性混合指示劑4儀器4.1量筒10ml×24

3、.2具塞量筒（或滴定瓶）：100ml.4.3容量瓶500ml4.4移液管25ml、10ml×24.525ml酸式滴定管5步驟5.1選取有代表性的樣品5.2準(zhǔn)確稱(chēng)量1.2～1.5g（準(zhǔn)確到0.0001g）樣品，放入50ml小燒杯中加入少量蒸餾水加熱溶解。待樣品完全溶解后，冷卻。用0.1N氫氧化鈉溶液調(diào)PH值，酚酞作指示劑，使溶液呈為粉紅色，即停。5.3定量轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中用去離子水稀釋至刻度。5.4移取10ml此溶液到具塞量筒中5.5加10ml混合酸性指示劑，15ml三氯甲烷于此瓶中，10ml蒸餾水，蓋上塞子振搖并迅速反轉(zhuǎn)30秒，確保塞子塞嚴(yán)。

4、5.6用氯化芐功鎓標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在終點(diǎn)前蓋上蓋子振搖，仔細(xì)觀察顏色的改變。5.7近終點(diǎn)前逐滴加入充分振搖。終點(diǎn)如下：5.8在三氯甲烷中鉻錫紅顏色完全消失呈現(xiàn)淺灰藍(lán)色-陰離子。5.9藍(lán)色完全消失呈現(xiàn)淺粉紅色-陽(yáng)離子6結(jié)果表示活性物摩爾濃度=V3×V1×M×100/W×1000×V2式中：W=樣品量gM=滴定劑濃度V1=樣品稀釋體積V2=所取樣品體積V3=消耗滴定劑體積當(dāng)只有一種活性物質(zhì)存在時(shí)，其活性水平可以用摩爾濃度與分子量的乘積表示，即：活性物摩爾濃度×分子量=活性水平