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《磺基水楊酸與三價鐵離子.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、了解分光光度法測定有色化合物濃度的原理和方法學習連續(xù)變化法（又稱等摩爾系列法）測定配合物的穩(wěn)定常數(shù)和組成比熟練使用722型分光光度計實驗目的磺基水楊酸與三價鐵離子配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定配合物的組成M+nL=MLn中心離子配位體配合物Fe3＋+nL=FeLn磺基水楊酸無色n與pH有關(guān)pH=2~3時，n=1磺基水楊酸為三元有機弱酸：H3L（結(jié)構(gòu)如右）pH2～3時生成紫紅色的FeLpH4～9時生成紅色的FeL23-pH9～11.5時生成黃色的FeL36-pH>12時生成Fe(OH)3沉淀Io=Ia+It+Ir設(shè)Ir一定：
2、Io≈Ia+It實驗原理分光光度法入射光I0透過光It反射光Irl吸收光Ia朗伯-比耳定律透射比（透光度）：吸光度：吸光系數(shù)吸光物質(zhì)厚度吸光物質(zhì)濃度l一定：連續(xù)變化法在測定系列的液中，每個測定試樣中M的濃度和配位體濃度都在發(fā)生連續(xù)變化，但它們的總濃度保持恒定f—M濃度與總濃度之比A越大f就越與組成接近，Amax對應的f即為組成配位離解平衡平衡濃度：C(1-α)CαnCαC－不考慮離解生成的配合物的最大濃度配合物的離解度當配合物不離解，吸光度應為A′，但實測為A，說明配合物發(fā)生了離解離解度吸光度吸光度-組成圖A′Af分光光
3、度計的工作原理光源顯示裝置檢測器單色器吸收池分出某一特定波長的光，又稱光柵一般為鎢燈，產(chǎn)生360-1000nm的光譜將電信號放大并顯示出來盛放試液的容器，又稱比色皿將透過光轉(zhuǎn)換為電信號722s型分光光度計示意圖分光光度計的操作步驟預熱30min選擇波長（常常選擇最大吸收波長）分光光度計的校正或校準（調(diào)零和調(diào)整）測量吸光度或透射比？？分光光度計的調(diào)零和調(diào)整調(diào)零指調(diào)節(jié)透射比為0，調(diào)整指將透射比調(diào)為100％光路斷開或照射在純黑體上時進行調(diào)零照射在透明物質(zhì)時（如蒸餾水等，分光光度法中稱為參比物或空白）進行調(diào)整T=0：It＝0T=
4、100％：It＝I0顯示窗Mode按鈕調(diào)整按鈕調(diào)零按鈕樣品蓋拉桿波長旋鈕通過按Mode按鈕，儀器可顯示透射比T或吸光度A等調(diào)零或調(diào)整時，通過按調(diào)零按鈕或調(diào)整按鈕使儀器顯示為0.00或1.00濾光片比色皿比色皿架光路通孔比色皿的使用比色皿根據(jù)制造材料可分為玻璃或石英比色皿的規(guī)格常按其厚度劃分：0.5cm、1cm、2cm等比色皿有兩個光滑面和兩個粗燥面（毛面），測試時光滑面對著入射光并保持光滑面干凈整潔，操作時手拿取毛面盛裝溶液時，需要潤洗配制0.00100mol/LFe3+溶液配制0.00100mol/LH3L溶液在干燥、
5、潔凈的50mL燒杯中，按表格條件配制溶液，用分光光度計測定這一系列混合溶液的吸光度測定條件：pH=2，λ=500nm，比色皿厚度1cm實驗步驟以測得的吸光度A為縱坐標，f為橫坐標作圖（坐標紙上作圖）從圖上找出有關(guān)數(shù)據(jù)，說明在本實驗條件下Fe3+與磺基水楊酸形成的配合物的組成，計算離解度a和穩(wěn)定常數(shù)K穩(wěn)數(shù)據(jù)處理思考題1若測得的1#、11#溶液的吸光度不為零，作圖時如何處理？從理論上說，只有Fe3+或只有磺基水楊酸的溶液中，由于沒有配合物生成，吸光度應該與蒸餾水一樣為零1#、11#溶液的吸光度可能為負作圖時按零處理經(jīng)文獻查閱
6、，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸形成的1：1型配合物的穩(wěn)定常數(shù)為1014.64，而根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算出的穩(wěn)定常數(shù)與該值相差懸殊，原因是什么？主要原因是該實驗計算出的穩(wěn)定常數(shù)實際上為條件穩(wěn)定常數(shù)（或表觀穩(wěn)定常數(shù)），即扣除副反應（酸效應）的穩(wěn)定常數(shù)實驗誤差和數(shù)據(jù)處理也會產(chǎn)生一定誤差思考題2下次實驗三氯化六氨合鈷的合成
