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1、納米碳酸鈣粒子改性環(huán)氧樹脂膠粘劑性能研究張曉艷(北京航空材料研究院，北京100095)摘要：以生石灰為原料制備納米碳酸鈣粒子，用透射電鏡、粒度分析儀、X射線衍射光譜分析納米碳酸鈣粒子，考察納米碳酸鈣粒子的加入對(duì)環(huán)氧樹脂膠粘劑剪切強(qiáng)度的影響，并分析納米碳酸鈣粒子提高膠粘劑剪切強(qiáng)度的原因．結(jié)果表明：納米碳酸鈣粒子提高了環(huán)氧樹脂膠粘荊體系的剪切強(qiáng)度，表面處理對(duì)于緩解納米粒子的團(tuán)聚作用效果顯著，水煮后納米碳酸鈣環(huán)氧樹脂膠粘劑剪切強(qiáng)度降低。關(guān)鍵詞：納米碳酸鈣粒子；環(huán)氧樹脂膠粘劑；剪切強(qiáng)度；表面處理StudyofModificationofEpoxyAdhesivewithNano．calcirmCarb
2、onateParticleZhangXiaoyan(BeijingInstituteofAeronauticalMaterials。Beijing100095)Abstract：Nano-calcirmcarbonateparticlewasmadefromcalcirmoxide．TEMwasusedtocheckthenano-partieles．ShearstrengthoftheadhesiveWastestedwithnano-particles．XRDWasamethodtoanalysethereasonforimprovingtheshearstrength．Theresult
3、sshowedthattheshearstrengthdecreasedwiththemagsincreasingofnano-particlesbecauseofreuniting．Surfacetreatmentincreasedtheshearstrength．Whiletheshearstrengthdecreasedafterboiling．Keywords：nano-calcirmcarbonateparticle：epoxyadhesive：shearstrength；surfacetreatment1引言環(huán)氧樹脂膠粘劑具有粘接強(qiáng)度高、收縮率低等優(yōu)異的綜合性能，在航空、航天、交通
4、、建筑等重要結(jié)構(gòu)表面粘結(jié)方面應(yīng)用非常廣泛，而且在膠粘劑各大類品種占有重要地位。純環(huán)氧樹脂膠粘劑自身的缺陷也比較明顯，比較突出的一點(diǎn)是脆性較大。通過(guò)表面改性使得環(huán)氧樹脂膠粘劑成為綜合性能優(yōu)異的可用產(chǎn)品111。納米碳酸鈣粒子是重要的無(wú)機(jī)填料改性劑中的一種，而且來(lái)源廣泛、成本低，是工業(yè)首選的改性材料t21。在過(guò)去的二十年里，各研究機(jī)構(gòu)一直從事納米粒子改性的物理機(jī)制、化學(xué)機(jī)制和界面等基礎(chǔ)問(wèn)題研究。納米碳酸鈣粒子具有比表面積大，與基體界面相容性好等特點(diǎn)，這也是導(dǎo)致納米粒子團(tuán)聚的主要因素。納米粒子團(tuán)聚后，宏觀尺度一般遠(yuǎn)超過(guò)納米級(jí)，通常采用機(jī)械攪拌的方法無(wú)法使其分散。這不僅影響納米材料本身的性能，還會(huì)影響材
5、料體系的綜合性能。要解決這一問(wèn)題，通常要對(duì)納米粒子進(jìn)行表面處理與修飾，目的是改善納米粒子的表面性能和分散性能【3】o文章前期進(jìn)行了無(wú)機(jī)納米材料、表面改性劑的篩選，在此基礎(chǔ)上選用酸酐固化環(huán)氧樹脂膠粘劑體系，討論了納米碳酸鈣粒子及其表面改性作用對(duì)環(huán)氧樹脂膠粘劑體系剪切強(qiáng)度的影響。作者簡(jiǎn)介：張曉艷(1972-)，碩士，材料科學(xué)與工程系高分子材料專業(yè)l研究方向t環(huán)氧樹魔改性、輕質(zhì)高強(qiáng)環(huán)氧泡沫塑料研究，室溫固化有機(jī)硅熱防護(hù)涂層研究。收藕日期：2012--05—1643Q以復(fù)合材料加工2012年6月第3期2實(shí)驗(yàn)2．1納米碳酸鈣粒子的制備a．生石灰與50℃的熱水進(jìn)行水化放熱反應(yīng)，精制成質(zhì)量濃度為8％～10％
6、的石灰乳Ca(OH)2；b．在石灰乳中加入晶型控制劑；c．C02氣體與石灰乳Ca(OH)2進(jìn)行碳化合成反應(yīng)，碳化進(jìn)程達(dá)到三分之一時(shí)開始低速率碳化，繼續(xù)碳化PH至6．5～7．0，反應(yīng)過(guò)程中體系溫度始終控制在(25±5)℃；d．熟化后的碳化熟漿加入合成好的特殊表面處理活性劑；e．壓濾脫水、干燥；f．粉碎過(guò)程中解聚分級(jí)后篩分包裝。圖1納米碳酸鈣粒子制備工藝流程圖2．2納米碳酸鈣粒子的形態(tài)用TEM和粒度分析儀分析按圖1工藝制備的納米碳酸鈣粒子，結(jié)果見(jiàn)圖2。圖2納米碳酸鈣粒子TEM圖從圖2可以看到，納米碳酸鈣粒子結(jié)晶完整，粒徑在40～60nm。有團(tuán)聚現(xiàn)象，碳酸鈣粒子晶型為立方形，應(yīng)用于環(huán)氧樹脂膠粘劑材料
7、中，具有良好的抗塌陷和抗流掛等施工性能。圖3是粒度分析儀分析結(jié)果，從圖中可以看出粒度分布窄，二次粒子粒度分布D90為2．50ftrn。這表明樣品中累計(jì)粒度分布數(shù)90％的粒子粒徑都小于442．509m。二次粒子粒度分布D10為0．31am，表明樣品中累計(jì)粒度分布數(shù)10％的粒子粒徑小于0．31am。2．3納米碳酸鈣粒子改性環(huán)氧樹脂膠粘劑體系選用E．54環(huán)氧樹脂，混合酸酐為固化體系，混合酸酐的質(zhì)量含量為
