Ag核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的制備及表面增強(qiáng)拉曼活性研究.pdf

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1、第38卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第5期2010年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry611~616%“_“j研究報(bào)告。;蛉;:;、、DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00611對(duì)稱性降低的SiO2/Ag核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的制備及表面增強(qiáng)拉曼活性研究彭卉滿石清(暨南大學(xué)電子T程系,暨南大學(xué)納米化學(xué)研究所,廣州510632)摘要采用濕化學(xué)還原法在自組裝的單層陣列二氧化硅納米粒子表面沉積銀膜制備了SiO核/Ag帽復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。通過透射

2、電鏡(TEM)、掃捕電鏡(SEM)、x射線衍射(XRD)和紫外一可見分光光度計(jì)(UV/Vis)研究和表了該復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的表面形貌、結(jié)構(gòu)及光學(xué)性質(zhì)。所制備的復(fù)合納米粒子表面粗糙,其表面呈現(xiàn)無數(shù)納米級(jí)粒狀結(jié)構(gòu),SiO,內(nèi)核粒徑為35013Ill的銀納米帽的表面等離子共振吸收的2個(gè)共振峰分別位于382和689llIll處。以亞基藍(lán)作為探測(cè)分子研究了SiO,粒徑為350和450nltl的SiO,/Ag帽狀復(fù)合納米粒子的表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)活性,增強(qiáng)岡子分別為3.6×10和3.9×10結(jié)果表明,濕化學(xué)還

3、原法制備的SiO,核/Ag帽復(fù)合納米結(jié)構(gòu)是很好的拉曼活性基底。關(guān)鍵詞銀納米粒子;表面等離子共振;亞甲基藍(lán);表麗增強(qiáng)拉曼散射1引言金屬復(fù)合納米粒子與其單組分金屬納米粒子相比,具有獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)和催化特性¨。表面等離子體共振特性是金屬納米結(jié)構(gòu)最重要的光學(xué)性質(zhì)之一。金屬納米結(jié)構(gòu)的表面等離子體共振吸收與其形狀、尺寸和金屬本身的介電常數(shù)有關(guān),還與周圍介質(zhì)的折射率等有關(guān)。通過調(diào)整金屬納米結(jié)構(gòu)的幾何形狀、尺寸等參數(shù),可以控制其表面等離子體共振波長等重要光學(xué)特性。目前,已經(jīng)制備出了許多不同形狀的金屬納米

4、材料,如納米棒、納米線、納米殼等~。其中以電解質(zhì)為核、金屬為殼的核殼結(jié)構(gòu)納米材料備受關(guān)注。通過剪裁核殼的相對(duì)比例,其表面等離子體共振峰可在紫外、可見、近紅外甚至紅外范圍內(nèi)調(diào)諧。帽狀納米粒子是一種對(duì)稱性降低的核殼復(fù)合納米結(jié)構(gòu),由于自身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),對(duì)光的響應(yīng)更敏感。研究發(fā)現(xiàn),對(duì)稱性降低的核殼金屬納米結(jié)構(gòu)的光學(xué)響應(yīng)對(duì)入射光角度具有明顯的依賴性,相對(duì)于對(duì)稱的核殼金屬納米結(jié)構(gòu),其局域電磁場(chǎng)強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。貴金屬、堿金屬以及部分過渡金屬被發(fā)現(xiàn)具有良好的表面增強(qiáng)拉曼活性,其巾以銀的增強(qiáng)能力最強(qiáng)。普遍認(rèn)為表面增強(qiáng)拉曼散

5、射(SERS)效應(yīng)主要來自于兩種增強(qiáng)機(jī)制的共同作用:一是電磁場(chǎng)增強(qiáng),源于局域電磁場(chǎng)的極大增強(qiáng),這是南金屬納米粒子的表面等離子體共振引起的;二是化學(xué)增強(qiáng),源于基底與吸附物之間的類共振托曼相互作用。但對(duì)于貴金屬納米而言,電磁場(chǎng)的作用對(duì)其表面增強(qiáng)托曼活性的貢獻(xiàn)是最主要的。金屬納米結(jié)構(gòu)的制備方法、以及所制備基底的表面粗糙度也會(huì)對(duì)其表面增強(qiáng)拉曼活性產(chǎn)生極大影響。目前,制備SERS活性基底的方法主要有化學(xué)還原、電化學(xué)還原、化學(xué)腐蝕、真空熱蒸發(fā)、磁控濺射以及電子束平版印刷術(shù)等“。本研究以自組裝的密排單層陣列二氧化硅

6、納米粒子為模板,通過濕化學(xué)還原法存二氧化硅模板表面沉積金屬銀,制備了帽狀SiO,/Ag復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。用TEM,SEM,XRD,uv/Vis對(duì)該復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的表面形貌、結(jié)構(gòu)及表面等離子體共振特性進(jìn)行了表征。選擇亞甲基藍(lán)作為探針分子,考察了所制備的帽狀納米結(jié)構(gòu)的表面增強(qiáng)托曼散射(SERS)活性。2009—10-20收稿;201O-o2-O6接受本文系國家自然科學(xué)基金(No.60477015)、廣東省自然科學(xué)基金(No.9151063201000018)和廣東省自然科學(xué)基金團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(05200555)資助{

7、E—mail:tsqman@jnu.e(1u.(1Il612第38卷2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑采用TECNAI一10型透射電鏡(美國PHILIPS公司)觀測(cè)SiO納米球的形貌;采用XL一30ESEM型掃描電鏡(美國PHILIPS公司)觀測(cè)SiO納米粒子自組裝膜和SiO/Ag復(fù)合納米粒子的表面形貌,加速電壓為20kV;通過MSALXD一2型x射線衍射儀分析銀納米帽的結(jié)構(gòu),輻射源為銅靶,丁作電壓36kV,電流20mA。用UV一2550型紫外一可見分光光度計(jì)(日本島津公司)測(cè)銀殼層的吸收光譜。拉曼光譜測(cè)試用

8、顯微拉曼光譜儀,激光器的激發(fā)波長為785nlTl,激光照射斑點(diǎn)大小為2m,到達(dá)樣品表面的激光功率為2mw。取l5L1×10。。、mol/L的亞甲基藍(lán)酒精溶液分散于樣品表面,待溶劑揮發(fā)后立即進(jìn)行測(cè)試。正硅酸乙酯(TEOS,分析純,汕頭市光華化學(xué)廠);無水乙醇(EtOH,分析純,天津市化學(xué)試劑一廠);3一胺丙基三甲氧基硅烷(APTES,≥97%,分析純,進(jìn)口分裝);25%NH·H,0、NaBH(廣州化學(xué)試劑廠);AgNO(分析純,圉藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);

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