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1、第39卷第4期塑料T業(yè)2011年4月CHINAPLASTICSINDUSTRYPBS酯化反應(yīng)及副反應(yīng)影響因素的研究孟輝，馬新勝，楊景輝(華東理工大學(xué)化：學(xué)院，上海200237)摘要：研究了不同工藝條件下，丁二酸和1，4一丁二醇直接酯化過(guò)程中，酯化率與四氫呋喃生成率隨時(shí)間的變化。通過(guò)控制攪拌速度、反應(yīng)溫度及l(fā)，4一丁二醇／丁二酸物質(zhì)的量比，討論了不同因素對(duì)酯化過(guò)程中酯化率和四氫呋喃生成率的影響。關(guān)鍵詞：丁二酸；1，4一丁二醇；酯化率；四氫呋喃生成率中圖分類(lèi)號(hào)：TQ323．4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1005—5770(2011)04—0103—04TheEfiectFactorsof
2、EsterificationandSideEfectsofPBSMenghui，MAXin—sheng，YANGJinghui(CollegeofChemicalTechnology，EastChinaUniversity，Shanghai200237，China)Abstract：Indirectesterificationofsuccinicacidand1，4一butanediol，thevariationofesterifieationrateandTHFgenerationratewithhourswasinvestigatedindifferenttechnologi
3、calconditions．ItisdiscussedtheeffectofdifferentfactorsonesterificationrateandgenerationrateofTHFinesteraficationprocess，throughthecontrolofstirringspeed，reactiontemperatureandBD／SCmolarratio．Keywords：SuccinicAcid；1，4一butanediol；EsterificationRate；THFGenerationRate聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一類(lèi)具有良好的生1實(shí)驗(yàn)部分物降
4、解性能和力學(xué)性能的可降解高分子材料。和1．1主要原料及儀器PCL、PHB、PHA等傳統(tǒng)的可生物降解的聚酯塑料相1，4一丁二醇：化學(xué)純，上海凌峰化學(xué)試劑有限比，PBS價(jià)格極低廉，成本僅為PLA的1／3甚至更公司；丁二酸：分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公低，且耐熱性能好，熱變形溫度和制品使用溫度可以司。阿貝折光儀：wYA型，上海精密科學(xué)儀器有限超過(guò)100℃。生產(chǎn)PBS的原料不僅可以是石油資源，公司。也可以由煤化工得到，還可以通過(guò)生物發(fā)酵獲得。這1．2PBS酯化反應(yīng)過(guò)程就使得PBS不僅解決了對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題，也解決將裝有溫度計(jì)、分餾柱和攪拌器的三口燒瓶置于了原料的可持續(xù)發(fā)展問(wèn)題?？販仉娂?/p>
5、熱套中，加人一定量的丁二酸和1，4一丁合成PBS的主要以化學(xué)方法為主，包括溶液縮二醇，啟動(dòng)攪拌并加熱，酯化生成的水以及丁二醇環(huán)聚法、熔融縮聚法、擴(kuò)鏈法、酯交換聚合法等?？紤]化生成的THF經(jīng)分餾柱和冷凝管逸出并收集。到原料成本和環(huán)境污染等問(wèn)題，目前PBS通常采用1．3酯化率和THF生成率的測(cè)定丁二酸和丁二醇直接酯化后熔融縮聚的方法得配制不同比例的THF一水溶液，做出THF一水溶到j(luò)。在酯化過(guò)程中，單體1，4一丁二醇容易受液的折光率～THF體積分?jǐn)?shù)曲線(見(jiàn)圖2)，曲線到丁二酸的催化作用而環(huán)化生成四氫呋喃符合：(THF)，造成原料的浪費(fèi)及對(duì)設(shè)備的腐蝕。因Y=1．33749+0．1007
6、6X一0．02776X(1)此控制PBS合成過(guò)程中THF的生成，對(duì)于PBS的工式中，l，為T(mén)HF一水溶液的折光率；X為T(mén)HF體積分業(yè)生產(chǎn)有非常重要的意義。數(shù)。％。本工作通過(guò)對(duì)酯化反應(yīng)過(guò)程中各因素的控制，分取酯化反應(yīng)流出液，用分析天平稱(chēng)其質(zhì)量，用阿析THF生成的原因以及不同因素對(duì)酯化率及THF生貝折光儀測(cè)定折光率。按預(yù)先做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別計(jì)成率的影響，為PBS工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。算出水和THF的質(zhì)量E5-61。作者簡(jiǎn)介：孟輝，男，1986年生，碩士研究生，從事可降解高分子材料的研究。13menghui@163．eom塑料工業(yè)rain；如果攪拌速度為50r／min，反應(yīng)時(shí)間為20ra
7、in時(shí)，酯化率僅分別為20％和40％。也就是說(shuō)，在反褥應(yīng)進(jìn)行到20min之后，攪拌速度越慢，體系酯化率越低，酸值越高，使得副反應(yīng)更容易進(jìn)行，THF生成率也更高。這類(lèi)似于聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯丁二醇酯(PBT)酯化反應(yīng)過(guò)程中固體對(duì)苯二甲酸的溶解對(duì)THF生成率的影響。THF體積分?jǐn)?shù)圖1THF一水折光率曲線Fig1THF—watercurveoftherefractiveindex酯化率可表示為：(，n／M)一(，n，／M，)／1、v一一2(m_Ⅷ／Ms)THF生成率可表示為：反應(yīng)時(shí)間／
