一種高選擇性汞（Ⅱ） 吸附劑的制備和應(yīng)用.pdf

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1、第40卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第2期2012年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry257～262一種高選擇性汞(Ⅱ)吸附劑的制備和應(yīng)用‘徐寧樊靜賈錄陽張潔(河南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，河南省環(huán)境污染控制重點實驗室，黃淮水環(huán)境與污染防治省部共建教育部重點實驗室，新鄉(xiāng)453007)摘要利用兩步反應(yīng)法制備了溴聯(lián)苯三酚紅功能性硅膠(BPRsG)，并通過靜態(tài)平衡方法研究了該功能性硅膠對多種性質(zhì)相近的金屬離子的選擇性吸附性能，考察了溶液pH值和攪拌時

2、間對Hg(／I)吸附率的影響。結(jié)果表明，在pH一7．0時，該固相萃取劑對Hg(Ⅱ)有特異的選擇性吸附，可以實現(xiàn)與Pb(Ⅱ)，Co(H)，Mn(1I)，Zn(Ⅱ)，cu(Ⅱ)，cd(Ⅱ)，Ni(H)等金屬離子的選擇性分離，對Hg(H)的吸附平衡時間為30min；最大吸附容量為4．80mg／g。將該吸附劑制成微型固相萃取柱，用動態(tài)平衡法研究了柱流速、洗脫劑種類、洗脫速度和各種干擾離子對分離富集Hg(I~的影響。在優(yōu)化條件下，微柱對Hg(1／)的最低富集濃度為l0g／L，富集倍率為170倍，柱容量為O．6

3、5mg／g。20種常見離子不干擾Hg(]／)的吸附，用1．0mol／L醋酸即可洗脫Hg，Ⅱ)，柱子可重復(fù)使用。將微柱用于環(huán)境水樣中Hg(H)的固相萃取，回收率在95．5％～98．O％之間。關(guān)鍵詞功能性硅膠；溴聯(lián)苯三酚紅；固相萃取；汞；重金屬1引言汞是危害嚴(yán)重的重金屬污染物。污染水體中的無機(jī)汞在微生物作用下可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞，有機(jī)汞除了會對神經(jīng)系統(tǒng)造成危害外，還會導(dǎo)致各種類型的基因突變_l叫]。因此環(huán)境樣品中痕量汞的檢測具有重要意義]。由于環(huán)境樣品組成復(fù)雜，干擾較大，汞的含量極低，所以在其測定過

4、程中樣品前處理就顯得尤為重要。固相萃取技術(shù)是近年發(fā)展較快的樣品前處理技術(shù)之一，固相萃取技術(shù)的核心是固相萃取劑，固相萃取劑的選擇直接影響萃取效果。以硅膠為載體的固相萃取劑具有選擇性好、吸附平衡快、機(jī)械與熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點。硅膠本身的吸附?jīng)]有選擇性，當(dāng)對其進(jìn)行功能化修飾后，可大大提高其選擇性分離與富集能力[11~14]。溴聯(lián)苯三酚紅是一種金屬指示劑，能與多種金屬離子形成溶于水的藍(lán)色絡(luò)合物，單獨使用時選擇性不佳。本研究通過兩步反應(yīng)將溴聯(lián)苯三酚紅鍵合到硅膠表面，合成了溴聯(lián)苯三酚紅功能性硅膠固相萃取劑。該萃取劑

5、可在Pb計，Cu”，Cd，Ni，Co，Mn計，Zn等20種常見的金屬離子和非金屬離子共存時，對實際樣品中濃度為10g／L的痕量Hg進(jìn)行選擇性分離富集。用它制成的固相萃取柱具有選擇性好，平衡快，富集倍率高，吸附和洗脫條件溫和等優(yōu)點。柱子在使用30多次和放置數(shù)月后，分離富集性能不變，性質(zhì)穩(wěn)定。為組成復(fù)雜、基體干擾大的樣品中痕量汞的分離富集提供了一種新的固相萃取材料，對實際樣品中痕量Hg的快速準(zhǔn)確測定具有重要意義。2實驗部分2．1儀器與試劑ELANDRC—e型電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS，美國Per

6、kinElmer公司)；PF6_1型原子熒光光度計(JL京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；FTS一40型傅里葉變換紅外光譜儀(美國Bio—Rad公司)；STA449C型熱分析儀(德國Netzsh公司)；T6新世紀(jì)紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；pHS．3c數(shù)字酸度計(杭州東星儀器設(shè)備廠)；電熱恒溫水浴鍋；真空干燥箱；超聲波清洗器。甲苯(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)；3一氨基丙基三乙氧基硅烷(美國LancsResearchChemicals公201卜06-01收稿；201卜08-25接

7、受本文系國家自然科學(xué)基金(No．20977025)、高等學(xué)校博士學(xué)科點專項科研基金(No．200804760004)和河南省軟科學(xué)研究項目(No．102400440069)資助E-mai：fanjing@htu．edu．cn258分析化學(xué)第4O卷司)；硅膠(0．18～0．30mm粒徑，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；溴．．．．聯(lián)．苯三酚紅(上海試劑三廠)；丙酮，甲—．．．．—．．_L_．。．．．—．．．?！反迹掖?，乙醚均為分析純；Hg，Pb，Co，Mn，Zn’。，Cu，cd”，Ni0。。0的O標(biāo)準(zhǔn)

8、溶液(1．0g／L)；1．0mmol／LPAR乙醇溶液；1．0mol／L醋酸溶液；pH1．0(0．2mol／LHC1一KC1)，pH2．0(0．02mol／LHC1＼Sl＼KC1)，pH3．0～6．0(NaAc—HAc)，pH7．0(Na2B4O7·1OH2O—H3BO3一NaOH)，pH8．0-9．0(NaOH—Na2B4O7·10H：0)的一系列緩沖溶液；實驗用水為去離子水。2．2溴聯(lián)苯三酚紅功能性硅膠的制備2．2．1氨丙基硅膠的合成取粒徑在0．15～0．25mm