煙用接裝紙中鉻賦存形態(tài)分析.pdf

《煙用接裝紙中鉻賦存形態(tài)分析.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第41卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究簡報第8期2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1283～1286DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30046煙用接裝紙中鉻賦存形態(tài)分析牛佳佳李峰陳連芳韓冰胡靜“姜贅贅(廣東中煙工業(yè)有限責任公司，廣州510165)(中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州450001)(吉林大學，長春130022)摘要建立了高效液相色譜一電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-ICP．MS)快速測定cr3和Cr6+的鉻形態(tài)分析的方法，鉻形態(tài)有效分離

2、可控制在3min以內(nèi)，cr0叩D和cr(＼】D檢出限分別達0．54和1．1g／L6建立了基于PFA自密閉罐的低壓密閉消解進行有機鉻和總鉻的快速、簡潔樣品前處理方法，以2mLHNO為氧化介質(zhì)，在120oC消解2h，可實現(xiàn)有機／無機總鉻消解完全。以乙酸乙酯為提取劑，實現(xiàn)了有機鉻的超聲輔助快速提取。研究表明，接裝紙中鉻主要以高度固化的有機鉻形式存在，有機鉻含量約占總鉻含量的85％一95％。關(guān)鍵詞高效液相色譜；電感耦合等離子體質(zhì)譜；聯(lián)用技術(shù)；煙用接裝紙；鉻的形態(tài)1引言由于重金屬可在生物體內(nèi)累積毒性，因此對涉及影響人體健康的產(chǎn)品中的重金屬元素

3、的監(jiān)測以及相關(guān)的分析方法研究備受關(guān)注，尤其是針對可經(jīng)口腔直接攝人或與口腔密切接觸的產(chǎn)品，其重金屬的限量尤其嚴格¨。。傳統(tǒng)意義上的重金屬毒性的風險評價通常是以其總含量作為主要指標，然而近些年的金屬形態(tài)生物學毒性研究表明，重金屬的賦存形態(tài)以及其生物可利用率在表征其在具體產(chǎn)品中的生物毒性方面更具實際意義，由此催生出一個新的研究熱點領(lǐng)域——金屬形態(tài)分離分析研究‘4。煙用接裝紙是香煙吸食過程中與口腔密切接觸的部分，因此針對其重金屬含量進行產(chǎn)品抽檢是一種強制性的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管行為，典型的受檢元素包括As，Hg，Pb，Cd，Cr以及Ni等。根據(jù)目前

4、的煙用接裝紙產(chǎn)品標準，在所列重金屬中cr的限量值達到了15mg／kg，這可能與一些含Cr染料的使用而容易導致較高的cr含量有關(guān)，因此有必要對煙用接裝紙中的鉻進行重點監(jiān)測。從生物毒性角度考慮，一方面需要鑒別出cr在煙用接裝紙中的賦存形態(tài)，已有的研究表明，對于無機鉻，cr6的毒性要遠大于Cr3。另一方面，生物可利用率是另一個重要參數(shù)，其中唾液對主要存在形態(tài)的可提取率是一個決定性因素。本研究采用高效液相色譜．電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC．ICP—MS)對C和C進行了快速形態(tài)分析。2實驗部分2．1儀器與試劑Xse~esII電感耦合

5、等離子體質(zhì)譜儀(美國ThermoFisher公司)，配碰撞反應池。626型高效液相色譜儀(美國Waters公司)，配備一個旋轉(zhuǎn)注射六通閥。IonPacAG11陰離子保護柱(50mmx4mm，USA戴安公司)，用一根PEEK管(50cm，0．18mmi．d．)將此柱子與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的玻璃同心霧化器直接相連。KQ-28超聲儀(昆山市超聲儀器有限公司)；TDL-40B離心機(上海安亭科學儀器廠)。PHS-3C酸度計(雷磁分析儀器廠)。PFA低壓密閉消解套罐(美國Savillex公司)，最大壓力承載量為60psi(413kPa)。

6、NaOH、H，PO、NHH：PO，、NHNO3、甲酸、冰醋酸(北京化工廠)均為優(yōu)級純，乙酸乙酯為色譜純，實驗用二次水(18．2MQ·em)通過Milli—Q系統(tǒng)(MiHipore公司)制得。2013~1—14收稿；201338接受E—mail：~fff@163．corn1284分析化學第41卷2．2實驗方法2．2．1無機鉻形態(tài)提取稱取適量經(jīng)瓷剪刀剪碎的樣品(<1mm，精確至0．1mg)于15mLPP離心管中，加人5mL200mmol／LNaOH并超聲Ih，使得纖維深度碎化至絮狀。分別加人適量酸性提取液使最終溶液保持一定酸度(pH<3

7、)，超聲輔助提取3min后離心分離(4000r／min，5min)，上清液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容，供總鉻和鉻價態(tài)分析測定。2．2．2有機鉻形態(tài)提取稱取適量經(jīng)瓷剪刀剪碎的樣品(<1mm，精確至0．1mg)于15mLPP離心管中，加入適量乙酸乙酯進行超聲提取，經(jīng)離心分離后取上清液定容至25mL。準確量取5mL提取液于容積7mL的PFA瓶中，于120oC揮發(fā)至干，加2mLHNO進行密閉消解2h，消解完畢后溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶，以備進行有機鉻測定。3結(jié)果與討論3．1HPLC-ICP-MS快速無機鉻價態(tài)分離分析方法建立關(guān)于水性介質(zhì)中

8、cr6+和cr的HPLCICP—MS分離分析有不少方法，價態(tài)分離通?；陉庪x子交換色譜法，如采用AgilentG3154A陰離子色譜柱J。流動相通常選擇含N無機鹽以盡可能降低ICP—MS檢測過程中來自C的質(zhì)譜干擾，如NHNO，NHHP