納米金復(fù)合材料的無酶葡萄糖生物傳感器制備.pdf

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1、第39卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第12期2011年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl846～l851石墨烯／納米金復(fù)合材料的無酶葡萄糖生物傳感器制備朱旭李春蘭劉琴朱效華張銀堂徐茂田(商丘師范學(xué)院化學(xué)系，商丘476000)(華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣州510631)摘要以抗壞血酸(AA)為還原劑，通過同步還原法制得石墨烯／納米金復(fù)合材料。采用電化學(xué)方法，構(gòu)建了一種基于石墨烯／納米金復(fù)合材料修飾電極的無酶葡萄糖生物傳感器。實驗中，通過伏安法考察了不

2、同修飾電極在葡萄糖溶液中的電化學(xué)行為。同時，探討了溶液中OH離子強(qiáng)度、溶解氧、掃描初始電位及石墨烯與納米金的比例對傳感器響應(yīng)特性的影響。在優(yōu)化實驗條件下，采用線性掃描伏安法檢測葡萄糖的線性范圍為0．1～20mmol／L，檢出限為1．6X10mol／L(s／N一3)。對1mmol／L葡萄糖平行測定10次，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．7％。實驗結(jié)果表明，此傳感器具有較高的靈敏度、較好的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及抗干擾能力。本方法可用于人血清樣品中葡萄糖含量的測定，回收率為96．2％～103．2％，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞石墨烯；納米金

3、(GNPs)；葡萄糖；無酶傳感器；電化學(xué)引言葡萄糖的分析與檢測對人體的健康及疾病的診斷、治療和控制有著重要意義，因此，葡萄糖傳感器的研究始終是化學(xué)與生物傳感器研究的熱點之一。在諸多類型的葡萄糖傳感器中，有關(guān)葡萄糖電化學(xué)傳感器的研究較多0】。常見的葡萄糖電化學(xué)傳感器主要分為有酶和無酶兩種類型。有酶傳感器是基于酶對底物的特異性識別功能，具有專一性及高度選擇性。然而，由于酶的活性易受到周圍環(huán)境如溫度、濕度及化學(xué)環(huán)境等因素的影響嘲，且固載的酶可能會泄漏，以致影響傳感器的穩(wěn)定性及使用壽命，在一定程度上限制了該類傳感器的

4、應(yīng)用范圍。無酶葡萄糖傳感器是一種基于葡萄糖分子在相關(guān)催化活性材料表面的電催化氧化信號對其進(jìn)行定性及定量檢測的傳感裝置。近年來，一些具有催化性能的納米材料已被廣泛用于制備新型的無酶葡萄糖傳感器，此類傳感器因制備簡單、穩(wěn)定性好，可重復(fù)利用，價格低廉，能在無酶情況下直接檢測葡萄糖，目前已成為葡萄糖電化學(xué)傳感器研究領(lǐng)域的熱點]。Kumiawan等研究了金納米顆粒修飾的金電極與未修飾的金電極分別在堿性溶液中對葡萄糖的響應(yīng)情況，結(jié)果表明：在相同條件下，金納米顆粒修飾的電極對葡萄糖的催化氧化電流高于未修飾的金電極。俞建國等

5、采用電刻蝕法制得微鎳電極，利用堿性條件下葡萄糖在該修飾電極表面的電催化氧化性質(zhì)，制備了新型抗干擾無酶葡萄糖微傳感器。目前，基于金屬納米材料與碳納米管等碳基材料復(fù)合物的無酶葡萄糖傳感器研究多有報道[7~10】。石墨烯作為一種具有二維結(jié)構(gòu)的新型碳基材料，因其具有更大的比表面積及高電子傳導(dǎo)能力、原料易得且價格便宜等優(yōu)點，已成為繼碳納米管后新一代的理想電極修飾材料．-】。將其代替碳納米管等材料應(yīng)用到無酶葡萄糖傳感器的制備尚未見報道。本研究結(jié)合金納米顆粒與石墨烯的優(yōu)點，通過同步還原法制得石墨烯／納米金復(fù)合材料，再采用滴

6、涂法并利用Nation的穩(wěn)定作用將該復(fù)合材料修飾在玻碳電極表面，研制出一種高性能的無酶葡萄糖生物傳感器。該傳感器可用于對臨床樣品的檢驗，具有靈敏度高，選擇性和穩(wěn)定性好等特點。2實驗部分2．1儀器與試劑CHI660D電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司)；電化學(xué)測量采用三電極系統(tǒng)：玻碳電極(一3mm)或修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，鉑絲電極為對電極；KQ一100E型超聲清洗機(jī)(昆201卜0卜2O收稿；201卜07-20接受本文系國家自然科學(xué)基金(Nos．20775047，20905045，21

7、045003，21175091)資助E-mail：xumaotian@sqnc．edu．cn第12期朱旭等：石墨烯／納米金復(fù)合材料的無酶葡萄糖生物傳感器制備山市超聲儀器有限公司)；BSZ24S型分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)；GL-16Ⅱ型離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)；5500型原子力顯微鏡(AFM，美國安捷倫科技有限公司)。葡萄糖(上海生物工程有限公司)；Nation(5％，Sigma-aldrich公司)；納米級石墨粉(40nm)，抗壞血酸(AA)，尿酸(uA)，氯金酸(阿拉丁試劑公司)；實驗所

8、用試劑均為分析純，實驗用水均為二次去離子水。2．2石墨烯的合成氧化石墨烯(G0)的制備在Hummers法[1的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)。即稱取1g納米級石墨粉和0．5gNaNO于250mL燒杯中，在冰浴中混合并攪拌，緩慢加入23mLHSO，控制溶液溫度在20℃以下。在劇烈攪拌下加入3gKMnO，在冰浴中控制溶液溫度低于20℃；隨后移去冰浴升溫到(35~3)℃，保持反應(yīng)30min(在20min后，液體變粘稠且