資源描述:
《超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析雞蛋中利巴韋林及其代謝物殘留.pdf》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第44卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第6期2016年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry923~928DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.150925超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析雞蛋中利巴韋林及其代謝物殘留齊凱,湯曉艷王敏鄭鋅楊夢瑞周劍(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所,農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100081)(南京農(nóng)業(yè)大學(xué)國家肉品質(zhì)量安全控制工程技術(shù)研究中心,南京210095)摘要建立了超高效液相色譜一
2、串聯(lián)質(zhì)譜法同時快速測定雞蛋中利巴韋林及其兩種主要代謝物TCONH和RTCOOH的分析檢測方法。樣品采用乙腈一水(9:1,)提取,乙腈飽和正己烷除脂,c。結(jié)合GCB進(jìn)行固相分散萃取除雜,AgilentZORBAXSB.Aq色譜柱(100mmx3.0mm,1.8m)分離,超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測定。結(jié)果表明:利巴韋林、TCONH和RTCOOH分別在2.0~200IXg/L,0.5~200g/L,5.0~200g/L濃度范圍內(nèi),線性良好,相關(guān)系數(shù)>0.99,檢出限分別為0.54,0.09和1.54Ixg/
3、L,定量限分別為1.79,0.31和5.13L。在5.0,10.0和50.0g/L加標(biāo)水平下,利巴韋林和RTCOOH回收率分別為96.1%~99.6%和42.9%一58.3%;在0.5,2.0和5.0g/L加標(biāo)水平下,TCONH2的回收率為75.9%一106.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均為4.2%~12.7%。實(shí)際樣品測定結(jié)果表明,本方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確,能夠滿足雞蛋中利巴韋林及其兩種主要代謝物的分析檢測。關(guān)鍵詞超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜;利巴韋林及其代謝物;雞蛋1引言我國是禽蛋生產(chǎn)和消費(fèi)大國,禽蛋產(chǎn)量多年
4、來位居世界第一。禽類養(yǎng)殖過程中禽流感以及一些病毒性疾病一直是困擾養(yǎng)殖戶的頭等問題,為了減少損失,人用抗病毒藥物利巴韋林曾被用于獸醫(yī)臨床用途。利巴韋林(1]B—D.ribofuranosyl一1,2,4-tfiazole一3一carboxamide)是一種人工合成的廣譜抗病毒藥物,在動物細(xì)胞內(nèi)被迅速代謝為TCONH2(1,2,4-tfiazole一3一carboxamide)和RTCOOH(1-D—ribofuranosyl一1,2,4-tfiazole一3一carboxylicacid)等相關(guān)代謝產(chǎn)物
5、j,利巴韋林及其兩種主要代謝物化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖1。但利巴韋林具有一定的毒副作用,長期使用可使病毒產(chǎn)生不同程度的耐藥性,誘導(dǎo)新型耐藥病毒的出現(xiàn),從而影響人類病毒疾病的防治,給人們的身體健康造成危害。因此,我國農(nóng)業(yè)部于2005年發(fā)布第[560]號公H告,明確規(guī)定禁止在動物養(yǎng)殖過程中使用利巴韋林等人用抗病毒藥物。產(chǎn)業(yè)調(diào)研發(fā)現(xiàn),在我國禽類養(yǎng)殖過程中,違規(guī)使用利巴韋林等抗TCONH,RTC00H病毒性藥物現(xiàn)象目前仍然十分嚴(yán)重,嚴(yán)重威脅禽類產(chǎn)品質(zhì)量安全。因此有必要建立快速、準(zhǔn)圖1利巴韋林、TCONH:和RTCOOH
6、的化學(xué)結(jié)構(gòu)式確、靈敏、高效的利巴韋林及其代謝物殘留檢Fig.1Chemicalstructuresofribavirin,1,2,4-triazole一3一carbox·測方法,為監(jiān)管提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。amide(TCONH2)and1一D—fibofuranosyl一1,2_4一tfiazole一3一car—目前,檢測利巴韋林原型的方法有高效液boxylicacid(RTCOOH)相色譜法(HPLC)、放射免疫法(RIA)L6]、2015.11—17收稿;2016-O1—12接受本文系“十二五”
7、國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(No.2012BAD28B03)和中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院科技創(chuàng)新工程項(xiàng)目資助E-mail:txycaas@126.con分析化學(xué)第44卷毛細(xì)管電泳法(HPCE)71、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC/MS)等,目標(biāo)分析物主要涉及人血漿和動物源性食品。對于利巴韋林及其代謝物的檢測,僅在動物血漿上有報道,雞蛋中利巴韋林及其代謝物的殘留檢測尚無相關(guān)報道。本研究采用超高效液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC.MS/MS)測定雞蛋中利巴韋林及其兩種主要代謝物TCONH,和RTCOOH的殘留量,比較了不同前處
8、理方法,優(yōu)化了超高效液相色譜和質(zhì)譜條件,同時進(jìn)行了方法學(xué)評估,并應(yīng)用于陽性雞蛋樣品中3種殘留物檢測分析。本方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確,能夠滿足雞蛋中利巴韋林及其主要代謝物的殘留檢測。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑ACQUITYUPLC超高效液相色譜(美國Waters公司);QTRAP@6500型三重四極桿一線性離子阱復(fù)合質(zhì)譜系統(tǒng)(美國ABSCIEX公司);1TrL—DCII型氮?dú)鉂饪s儀(北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司);Milli—Q超純水器(美國Millipor