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《DB34∕T 1968-2013 冷雜銅中金、銀含量的測定 火試金重量法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77.040H25DB34安徽省地方標準DB34/T1968—2013冷雜銅中金、銀含量的測定火試金重量法MethodsfordeterminationofgoldandsilvercontentsofcoldscrapcoppeFireassaygravimetrymethod2013-10-28發(fā)布2013-11-28實施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB34/T1968—2013前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由金隆銅業(yè)有限公司提出。本標準由安徽省有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)歸口。本標準負責(zé)
2、起草單位：金隆銅業(yè)有限公司。本標準參加起草單位：銅陵出入境檢驗檢疫局、安徽省有色金屬材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗站有限公司、大冶有色設(shè)計研究院有限公司、陽谷祥光銅業(yè)有限公司。本標準主要起草人：戴升弘、王詩博、李新民、盛放、王平強、何秀梅、楊利群、李德軍、李琴美、胡軍凱、張化剛。IDB34/T1968—2013冷雜銅中金、銀含量的測定火試金重量法1范圍本標準規(guī)定了冷雜銅中金量和銀含量的測定方法。本標準適用于冷雜銅中金量和銀含量的測定。測定范圍：Au:0.5μg/g～150μg/g；Ag:40μg/g～5000μg/g。2規(guī)范性引用文件下列
3、文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13587銅及銅合金廢料3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1冷雜銅ColdScrapCopper，指GB/T13587標準中除Ⅶ類以外的銅及銅合金廢料（簡稱“廢銅”）的統(tǒng)稱。4方法提要試料與適量的熔劑熔融，以鉛捕集金和銀形成鉛扣。其他雜質(zhì)與熔劑生成易溶性熔渣，利用鉛與熔渣的密度不同，使鉛扣與熔渣分離，將鉛扣灰吹得到金銀合粒，用稱量法測定金銀合量，利用金不溶
4、于硝酸的性質(zhì)，使金銀分離，用稱量法測定金量，金銀合量減去金量即得到銀量。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。5.1無水碳酸鈉，粉狀，工業(yè)純。5.2氧化鉛，粉狀（含金＜0.01μg/g；含銀＜0.5μg/g）。5.3二氧化硅，粉狀，工業(yè)純。5.4硼砂，粉狀，工業(yè)純。5.5氯化鈉，粉狀，工業(yè)純。5.6淀粉，粉狀。5.7鉛箔，厚度0.1mm～0.15mm，重量3g～5g，方形，含金小于0.01μg/g。1DB34/T1968—20135.8硝酸(ρ1.42g/mL)，優(yōu)級純。5.9
5、硝酸（1＋1），不含氯離子。5.10硝酸（1+7），不含氯離子。5.11冰乙酸(ρ1.049g/mL)，5.12冰乙酸（l＋3）。5.13純銀，質(zhì)量分數(shù)99.99％。6儀器和設(shè)備6.1超微量天平：感量0.0001mg。6.2分析天平：感量0.001g。6.3托盤天平或者電子臺秤：感量0.1g。6.4試金電爐：最高加熱溫度1350℃。6.5電熱鼓風(fēng)烘箱。6.6高溫電爐盤。6.7電熱板。6.8灰皿機。6.9試樣粉碎機。6.10黏土坩堝：材質(zhì)為耐火黏土，高12mm，上部外徑90mm，下部外徑50mm。6.11灰皿：頂部內(nèi)徑約35m
6、m，底部外徑約40mm，高約30mm，深約17mm。6.12制法：1份重量的骨灰和1份重量的水泥（425號）混勻，加入適量水混勻，在灰皿機上壓制成型，陰干三個月后備用。6.13瓷坩堝：容積為30mL。6.14鑄鐵模。6.15小鑷子。6.16錘子。6.17標準篩1，孔徑為2.00mm6.18標準篩2，孔徑為0.44mm7分析步驟7.1試料合適的試樣應(yīng)具備以下要求：全部能通過2mm標準篩（6.17），再用0.44mm標準篩（6.18）進行篩分，分篩上和篩下部分。采用加權(quán)稱取試樣7.0g左右，精確至0.001g。7.2空白試驗隨同
7、試料進行空白試驗。稱取30g無水碳酸鈉（5.1）、280g氧化鉛（5.2）、29g二氧化硅（5.3）、3g硼砂（5.4）、3.4g淀粉（5.6）于黏土坩堝（6.10）中，攪拌后覆蓋10mm厚的氯化鈉（5.5），后續(xù)步驟按7.3.2～7.3.5進行。7.3測定2DB34/T1968—20137.3.1配料稱取30g無水碳酸鈉（5.1）、280g氧化鉛（5.2）、31.5g二氧化硅（5.3）、2.7g淀粉（5.6）放入黏土坩堝（6.10）中配料，加入試料后攪拌均勻，再覆蓋約10mm厚的氯化鈉（5.5）。7.3.2熔融將配料置于黏
8、土坩堝（6.10），放入已升溫到900℃的試金電爐（6.4）中，保溫15min后在30min內(nèi)升溫至1100℃，保溫15min（總計熔融時間為60min左右）出爐。將熔融物倒入已經(jīng)在電熱板（6.7）上預(yù)熱過并涂了廢機油的鑄鐵模（6.13）中。冷卻后將鉛扣捶成方型，稱重。控制鉛扣重35g～4
