掃描電子顯微鏡在納米材料研究中的應(yīng)用.pdf

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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)掃描電子顯微鏡在納米材料研究中的應(yīng)用唐曉山(湛江師范學(xué)院，廣東湛江,毖104a)摘要：筆者簡(jiǎn)要介紹7掃描電子顯微鏡(sEM)的工作原理及其特點(diǎn)，詳細(xì)闡述了荷電效應(yīng)、像散對(duì)納束材料成像的影響及解決方法，討論了加速電壓，物鏡光柵，工作距離等s酬測(cè)試條件之間的相互作用關(guān)系及對(duì)納米材料表面形態(tài)圖像清晰度的影響．關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；荷電效應(yīng)；像散；加速電壓中圖分類號(hào)：TB383文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1008—8970一(2009)04一012l--OB一、前言自20世紀(jì)80年代人們開(kāi)始研究納米材料以來(lái)，由于其顆粒尺寸的細(xì)名暇10—100hm)，使其具有許

2、多其它材料所不具備的優(yōu)異性能，如特有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，現(xiàn)已成為材料學(xué)研究中的熱點(diǎn)。納米材料獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)主要源于它的超微尺寸及超微結(jié)構(gòu)。因此對(duì)納米材料表面形態(tài)的觀察成為對(duì)其研究和應(yīng)用的基礎(chǔ)。目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏹TEM)、掃描隧道顯微鏡(sTM)、原子力顯微鏡(AFM)等技術(shù)。掃描電子顯微鏡(SEM)在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面依靠其高分辨率．良好的景深簡(jiǎn)易的操作等優(yōu)勢(shì)被大量采用。SEM是—個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)

3、代計(jì)算機(jī)控制技術(shù)等，其成像質(zhì)量的好壞受多種因素的影響，包括樣品的前期處理、SEMfl身性能的制約等。本文就如何利用SEM觀測(cè)高清晰度的納米薄膜材料進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，包括對(duì)荷電效應(yīng)、像散對(duì)納米薄膜材料成像的影響和解決方法以及加速電壓、物鏡光欄、工作距離等SEM測(cè)試條件之間的相互作用關(guān)系及對(duì)納米薄膜材料表面形態(tài)圖像清晰度的影響，為提高sEM在納米材料表面形態(tài)的成像質(zhì)量起到拋磚引玉的作用。二、SEM的工作原理及特點(diǎn)掃描電子顯微鏹sc鋤ningElectronMicros∞pc)，簡(jiǎn)稱SEM，是一種大型的分析儀器，主要功能是對(duì)固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對(duì)常規(guī)成分的微區(qū)

4、分析，廣泛應(yīng)用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產(chǎn)、司法等領(lǐng)域，它是由電子光學(xué)系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成。電子光學(xué)系統(tǒng)是由電子槍、磁透鏡、掃描線圈以及樣品室組成；顯示系統(tǒng)包括信號(hào)的收集、放大、處理、顯示與記錄部分。從電子槍燈絲發(fā)出直徑約20一30“m的電子束，受到陽(yáng)極1—40kV高壓的加速射向鏡筒，經(jīng)過(guò)聚光鏡和物鏡的會(huì)聚作用，縮小成直徑約八—納米的狹窄電子束射到樣品上。電子柬與樣品的相互作用將產(chǎn)生多種反射電子信號(hào)，包括二次電子、背散射電子、俄歇電子等，其中最重要的是二次電子，經(jīng)信號(hào)收集器收集、放大、處理，最終將樣品形貌顯示在顯示器上。掃描電子顯微鏡相對(duì)于光學(xué)顯微鏡、透射電

5、子顯微鏡有—些極有價(jià)值的特點(diǎn)。首先，它能在很大的放大倍數(shù)范圍工作，從幾倍到幾十萬(wàn)倍，相當(dāng)于從光學(xué)放大鏡到透射電鏡的放大范圍。并且具有很高的分辨率，可達(dá)l一3nm；其次。它具有很大的焦深，30晰光學(xué)顯微鏡，因而對(duì)于復(fù)雜而粗糙的樣品表面，仍然可得到清晰聚焦的圖像．圖像立體感強(qiáng)．易于分析；再次，樣品制備較簡(jiǎn)單，對(duì)于材料樣品僅需簡(jiǎn)單的清潔、鍍膜即可觀察，并且對(duì)樣品的尺寸要求很低，操作十分簡(jiǎn)單。上述特點(diǎn)都為SEM觀測(cè)納米級(jí)材料提供了條件。三、荷電效應(yīng)、像散對(duì)納米材料成像的影響及解決方法掃描電子顯微鏡是—套復(fù)雜的成像系統(tǒng)，隨著儀器自動(dòng)化程度的提高，操作越來(lái)越簡(jiǎn)便，但要熟

6、練地運(yùn)用，并能獲得高質(zhì)量的納米材料照片，仍然需要對(duì)sEM自身成像系統(tǒng)的不足以及sEM對(duì)材料樣品的要求進(jìn)行把握，盡量減少或消除不利因素的影響。其中，樣品荷電效應(yīng)和像散的程度是影響圖片清晰度的主要因素，下面分別加以闡述。第一，荷電效應(yīng)對(duì)納米材料SEM成像的影響。如前所述，sEM是依靠電子柬與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子成像，非金屬材料表面電阻率很高，二次電子的發(fā)射率很低，容f收稿日期]2009-04-oa【作者簡(jiǎn)介l唐曉Ⅱ

7、(1977一)，男．廣東省湛江師范學(xué)院重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)師。主要從事材料性能檢測(cè)技術(shù)及其在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用研究。萬(wàn)方數(shù)據(jù)易發(fā)生荷電效應(yīng)導(dǎo)致成像不清

8、，尤其對(duì)于納米材料的觀測(cè)需要高放大倍數(shù)(20000～100000倍)、高電壓等，這些觀測(cè)條件更容易引起電子的聚集而產(chǎn)生荷電效應(yīng)，因此，如何減少或消除荷電效應(yīng)至關(guān)重要。荷電效應(yīng)是指當(dāng)樣品不導(dǎo)電或?qū)щ姴涣紩r(shí)，樣品會(huì)因吸收電子而帶負(fù)電，就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子發(fā)射，對(duì)圖像產(chǎn)生嚴(yán)重影響。二次電子的發(fā)射率隨入射電子的加速電壓而變化，圖l是表示二次電子發(fā)射率隨入射電子的加速電壓變化的曲線。圖中橫軸VO表示入射電子的加速電壓，縱軸Or表示二次電子發(fā)射數(shù)與入射電子數(shù)之比，即Or=二次電子發(fā)射數(shù)，入射電子數(shù)。從圖中可見(jiàn)，只有在V0=-V01和V0=V02時(shí)，

9、or等于1，即入射電子數(shù)與二次發(fā)射電子數(shù)相等，此時(shí)樣