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1、第25卷第12期高分子材料科學(xué)與工程Vol.25,No.122009年12月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGDec.2009PMB/GO納米復(fù)合材料的制備及阻燃性能122黃萍珍,莫羨忠,甘春芳(1.蘇州大學(xué)材料學(xué)院,江蘇蘇州215021;2.廣西師范學(xué)院化學(xué)系,廣西南寧530001)摘要:用共混法制備甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸丁酯共聚物(PMB)/氧化石墨(GO)納米復(fù)合材料。采用X射線衍射(XRD)和透射電鏡(TEM)對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并采用熱重分析法(TGA)和錐形量熱分
2、析(CONE)研究了其阻燃性能變化。XRD和TEM分析結(jié)果表明,復(fù)合物中添加GO形成剝離型結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料。TGA研究發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性得到提高。CONE的測(cè)試結(jié)果表明,GO極大地改善了體系的燃燒性能,其中加5%GO體系的pk2HRR降低了62.2%。關(guān)鍵詞:氧化石墨;甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸丁酯共聚物;納米復(fù)合材料;共混法中圖分類(lèi)號(hào):TB383文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100027555(2009)1220126203氧化石墨(GO)是一種典型的具有準(zhǔn)二維層狀結(jié)分析純,廣州新港化工廠構(gòu)的固體物質(zhì),片層上含有C-OH基
3、、-COOH基、1.2GO的制備環(huán)氧基、C=C雙鍵等功能性基團(tuán)[1]。GO具有親水[8]采用改性Hummer法制備。性,易吸收水和各種極性溶液,類(lèi)似于粘土沿一個(gè)方向在燒杯中加入230mL98%濃硫酸,用冰水冷至4[2]上膨脹后片層剝離。這些膨脹的GO能使各種聚合℃左右,攪拌中加入10gEG和5gNaNO3的混合物。物單體和高聚物插入層間。近幾年來(lái)出現(xiàn)了用其制備激烈攪拌,緩慢加入30gKMnO4粉末,同時(shí)控制溫度[2～5]聚合物基氧化石墨納米復(fù)合材料的報(bào)道。純丙在20℃以下,KMnO4加完后移去冰水浴。將以上混乳液主要是由
4、甲基丙烯酸酯類(lèi)、丙烯酸酯類(lèi)、丙烯酸三合物溫度嚴(yán)格控制在(35±3)℃范圍內(nèi)繼續(xù)攪拌30元共聚而成,以其特有的無(wú)毒、無(wú)污染及水溶性能,作min,緩慢加入460mL水,使溫度上升至95℃～98為一類(lèi)新型環(huán)保型乳液、涂料成膜物和膠粘劑得到廣℃,并在此溫度下維持一定時(shí)間;用溫水稀釋到1400[6]泛應(yīng)用。為了進(jìn)一步滿足其在工業(yè)上的需求,需要mL,倒入一定量的H2O2(5%),趁熱過(guò)濾,用5%HC1改善它的熱穩(wěn)定性能。目前還未見(jiàn)有關(guān)于GO作為阻2-充分洗滌濾餅,直至濾液中無(wú)SO4(用BaC12溶液檢燃劑添加到甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸
5、丁酯共聚乳液測(cè))。(PMB)中的研究報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)共混法制備了1.3PMB/GO納米復(fù)合材料的制備PMB/GO納米復(fù)合材料,并采用XRD、TEM、TGA和取PMB乳液固含量的1%、3%及5%的GO與適CONE對(duì)其結(jié)構(gòu)和熱性能進(jìn)行表征和研究。量的水混合,超聲分散約30min,將分散均勻的GO膠1實(shí)驗(yàn)部分體溶液倒入一定量的PMB乳液中,快速攪拌均勻,避1.1主要原料與試劑免GO發(fā)生團(tuán)聚,之后分別涂在玻璃片上,先室溫干[7]燥,再60℃真空干燥至恒量。不加GO的PMB為空甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸丁酯共聚乳液:自制;可膨脹石墨(
6、EG):μ1999,河北茂源公司;濃硫酸白樣品。(H2SO4):分析純,廣西師范學(xué)院化學(xué)試劑廠;硝酸鈉1.4測(cè)試與儀器(NaNO3):分析純,廣州化學(xué)試劑廠;高錳酸鉀(KM21.4.1X射線衍射(XRD)分析:采用日本理學(xué)nO4):分析純,廣東臺(tái)山化工廠;30%雙氧水(H2O2):(Rigaku)D/max2500V型X射線衍射儀測(cè)試。銅靶,收稿日期:2008211227基金項(xiàng)目:廣西自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(桂科自0542020)通訊聯(lián)系人:黃萍珍,主要從事高性能高分子材料的研究,E2mail:huangpingzhen0
7、@163.com第12期黃萍珍等:PMB/GO納米復(fù)合材料的制備及阻燃性能127管壓40kV,管電流100mA。1.4.2透射電鏡(TEM)觀測(cè):測(cè)試樣品用超微切片機(jī)在冷凍條件下切得,然后用日本電子公司JEM2100CX透射電鏡觀察。1.4.3熱重(TGA)分析:在德國(guó)NETZSCHSTA409PC熱重分析儀上進(jìn)行,N2氣氛,升溫范圍為30℃～700℃,升溫速率為10℃/min。1.4.4錐形量熱(CONE)分析:使用英國(guó)PL公司的StantonRedcroft錐形量熱儀,按照ISO5660標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行Fig.2TEMpho
8、tographofPMB/GOnanocompositewith1%GO測(cè)試。樣品尺寸為100mm×100mm×3mm。2.2熱重分析2結(jié)果與討論Tab.1是GO、PMB及PMB/GO納米復(fù)合材料的2.1結(jié)構(gòu)分析熱重分析數(shù)據(jù),其中包括有樣品T10%(失重10%時(shí)的Fig.1給出了GO及GO不同含量的納米復(fù)合材溫度)、
