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1、2011年4月巖礦測(cè)試Vo1．30，No．2April2011ROCKANDMINERALANALYSIS186～l89文章編號(hào)：0254—5357(2011)02—0186—04快速程序升溫一石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量鎘吳崢，牟乃倉(cāng)，王龍山，張飛鴿，高登峰，王光照(國(guó)土資源部西安礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心，陜西西安710054)摘要：建立了快速程序升溫一石墨爐原子吸收光譜測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量鎘的分析方法。樣品用硝酸一氫氟酸一高氯酸進(jìn)行前處理，為提高分析效率，改進(jìn)了石墨爐升溫程序，省去了常規(guī)方法中的灰化
2、步驟，使測(cè)定鎘的程序升溫時(shí)間由常規(guī)的90～100s降至24s，工作效率顯著提高。方法檢出限為0．0l1g／g，加標(biāo)回收率為93．5％～106．0％。方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，與傳統(tǒng)分析方法結(jié)果一致，應(yīng)用于1：200000化探樣品和多目標(biāo)土壤地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目樣品的測(cè)定，取得了滿(mǎn)意的結(jié)果。關(guān)鍵詞：鎘；地質(zhì)樣品；石墨爐原子吸收光譜法；快速程序升溫中圖分類(lèi)號(hào)：0657．31；P585．3；O614．242；S151．93文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：BDeterminationofTraceCadmiuminGeologicalSample
3、sbyRapidTemperatureProgramming—GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryZheng，MUNai—cang，WANG一shah，ZHANGFei—ge，GAODeng-feng，WANGGuang-zhao(XianTestingandQualitySupervisionCenterforGeologicalandMineralProducts，TheMinistryofLandandResource，Xian710054，China
4、)Abstract：Amethodwasestablishedtodeterminetracecadmiumingeologicalsamplesbyrapidtemperatureprogramming—graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry．Inordertoenhancetheanalyticaleficiency，temperatureprogramofgraphitefurnaceatomizationwasimprovedbyomittingthe
5、ashingstep，whichresultedinshorteningtheanalysisperiodfrom90—100Sto24S．Thedetectionlimitofthemethodwas0．011g／gforCdandtherecoverywas93．5％-106．0％．ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationoftraceCdin1：200000geochemicalexplorationsamplesandmulti—purposeregiona
6、lgeochemicalsurveysampleswithsatisfactoryresults．Keywords：cadmium；geologicalsamples；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；rapidtemperatureprogramming石墨爐原子吸收光譜法(FAAS)具有檢出限低、水、生物樣品、食品、生活用品等樣品的分析，但靈敏度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)樣品中在地質(zhì)樣品測(cè)定中的應(yīng)用尚未見(jiàn)報(bào)道。針對(duì)目前地質(zhì)痕量Cd的測(cè)定¨J
7、。但隨著地質(zhì)調(diào)查、地質(zhì)找礦事業(yè)行業(yè)樣品分析任務(wù)重、傳統(tǒng)的FAAS測(cè)定速度慢的問(wèn)的進(jìn)一步深入，該方法逐漸顯現(xiàn)出分析速度慢、工作效題，本文建立了快速程序升溫一FAAS測(cè)定地質(zhì)樣品率低等缺點(diǎn)，難以滿(mǎn)足當(dāng)前國(guó)土資源地質(zhì)大調(diào)查中大中痕量Cd的方法。在常規(guī)的FAAS測(cè)定Cd的實(shí)驗(yàn)批量、短周期的樣品分析要求。中，程序升溫時(shí)問(wèn)至少需90～100s¨，而本文采用經(jīng)近年來(lái)，快速程序升溫原子化技術(shù)已成功應(yīng)用于過(guò)改進(jìn)的快速升溫程序，升溫時(shí)間僅需24S。建立的收稿日期：2010-05—11；修訂日期：2010-09—18作者簡(jiǎn)介：吳
8、崢(1983一)，男(回族)，河北廊坊市人，助理工程師，分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)。E—mail：yswz007@163．tom。一186—第2期吳崢等：快速程序升溫～石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量鎘第30卷方法大大加快了檢測(cè)速度，提高了工作效率，且測(cè)定結(jié)使鹽類(lèi)完全溶解，最后將樣品轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，果與傳統(tǒng)分析方法一致。定容，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。l實(shí)驗(yàn)部分2結(jié)果與討論1．1儀器及工作條件2．1樣品的前處理方
