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《土壤全磷全鉀與有效磷測(cè)定.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、土壤全磷的測(cè)定本章要點(diǎn)：1、了解土壤中磷的存在形態(tài)。2、熟悉土壤全磷測(cè)定中樣品分解的方法。3、掌握溶液中磷的定量方法－鉬銻抗比色法的原理、反應(yīng)條件、干擾離子及其消除方法。4、掌握土壤全磷測(cè)定的操作技術(shù)。土壤全磷的測(cè)定一、存在形態(tài)：1、無(wú)機(jī)P：占全P的50-80%Ca-P：即磷酸鈣（鎂）的化合物，主要有：磷灰石、磷酸一鈣、二鈣、三鈣、八鈣Al-P：磷鋁石-Al(OH)2HPO4Fe-P：紅磷鐵礦-Fe(OH)2H2PO4；蘭鐵礦-FePO4·8H2O閉蓄態(tài)P：是由氧化鐵膠膜包裹著的磷酸鹽（如Fe-P、Al-P）交換態(tài)P：吸附在帶正電荷的土壤膠體上的P晶格P：鋁硅
2、酸鹽粘土礦物晶格中的P土壤溶液中的P：如H2PO4-、HPO42-2、有機(jī)P：占全P的20-50%包括磷脂、核酸磷、植素等。無(wú)機(jī)P的存在形態(tài)中，以Al-P、Fe-P、Ca-P、O-P等磷酸鹽為主要類(lèi)型，且它們受pH影響大。在不同土壤中含量不同，如在石灰性土壤中以Ca-P為主，酸性土壤中以Fe-P、Al-P、O-P為主，中性土壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致為1:1:1。二、全P含量：土壤全P含量的高低決定于土壤性質(zhì)、氣候條件以及耕作管理措施，特別是施磷肥量等因素。我國(guó)一般土壤全P量變化的范圍大致為0.05-0.48%P2O5，且通常是西北地區(qū)高于東南
3、地區(qū)。東北黑土0.14-0.35%P2O5華北黃土0.1-0.22%P2O5南方紅壤0.04-0.08%P2O5測(cè)定方法評(píng)述土壤全P的測(cè)定分為兩步：樣品的分解；待測(cè)液中P的定量一、樣品的分解：1、堿熔法：（1）Na2CO3熔融法：Na2CO3與土樣混勻，裝入鉑坩堝中，在900?C下高溫熔融，使各種形態(tài)的P轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽，熔塊用酸（如H2SO4）溶解（因?yàn)橛盟芙鈺r(shí)，若土壤中含Ca多就容易形成磷酸鈣沉淀）。優(yōu)點(diǎn)：熔融時(shí)分解完全，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，同一待測(cè)液可測(cè)定多種元素。缺點(diǎn)：操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，且鉑坩堝貴重，每次使用時(shí)均有消耗，單測(cè)P時(shí)不用此法。（2）NaOH熔融法：
4、熔劑由Na2CO3?NaOH，鉑坩堝?Ag坩堝，720?C熔融。本法測(cè)定結(jié)果比Na2CO3法稍低，因?yàn)榉纸馔耆潭鹊停矣捎贜aOH易吸水而使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。但本法較經(jīng)濟(jì)，Ag坩堝便宜。2、酸溶法：H2SO4-HClO4、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、HF-HClO4…等，其中HF-HClO4消煮土樣時(shí)，HF有毒，而且因?yàn)閷?duì)玻璃有腐蝕作用而不能在玻璃通風(fēng)櫥中操作，HClO4價(jià)格較貴。H2SO4-HClO4是應(yīng)用較多的方法，操作簡(jiǎn)便，不需要鉑坩堝，但對(duì)樣品分解完全的程度不如Na2CO3熔融法，對(duì)石灰性土壤的分解較完全，是Na2CO3熔融法的97-9
5、8%，對(duì)含Al-P、Fe-P較多的酸性土壤僅為95%。H2SO4-HClO4優(yōu)點(diǎn)在于：（1）HClO4的脫水作用很強(qiáng)，有助于膠狀硅（SiO2?H2O）的脫水。（2）并能與Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe對(duì)P比色的干擾。（3）H2SO4可提高消煮溫度，防止消煮液蒸干，有利于分解作用進(jìn)行。在N、P聯(lián)合測(cè)定中要注意HClO4的用量。二、試液中P的測(cè)定：1、重量法：（1）磷酸銨鎂法：先使P生成NH4MgPO4·10H2O?，再灼燒成Mg2P2O7（焦磷酸鎂），稱(chēng)至恒重。此法曾作過(guò)標(biāo)準(zhǔn)方法，但繁瑣、費(fèi)時(shí)，現(xiàn)很少采用。（2）磷鉬酸喹啉法：為黃色沉淀。精密度和準(zhǔn)確度都高，
6、多用于肥料中P的測(cè)定。2、滴定法：上述沉淀用過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)堿溶解，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定剩余的堿。與重量法相比無(wú)大優(yōu)點(diǎn)，且多了手續(xù)，如標(biāo)準(zhǔn)酸、堿，現(xiàn)少用?？傊?，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高時(shí)用，而土壤中的P一般較少，所以現(xiàn)在普遍采用比色法。3、比色法：（1）釩鉬黃法（又叫鉬黃法）：抗干擾離子的范圍大，靈敏度較低，適于測(cè)定含P量高的樣品。（2）鉬蘭法：最早在1887年提出，后經(jīng)不斷研究、改進(jìn)，直到1962年Murphy等提出用抗壞血酸作為測(cè)P的還原劑，才形成了現(xiàn)在的鉬銻抗比色法。優(yōu)點(diǎn)：與重量法和滴定法相比，能準(zhǔn)確測(cè)定微量磷，靈敏度高，操作簡(jiǎn)便。對(duì)一般土壤中P的測(cè)定，
7、此法都適用。鉬蘭比色法一、測(cè)定原理：在酸性條件下，試液中的P（正磷酸鹽）與鉬酸形成配合物-磷鉬雜多酸（又叫磷鉬酸雜聚配合物）。H3PO4+12H2MoO4=H3P(Mo3O10)4+12H2OP多時(shí)呈黃色，少時(shí)無(wú)色在一定酸度下，加入還原劑后，雜多酸中的Mo被還原，產(chǎn)生特殊蘭色-鉬蘭，其中一部分Mo6+被還原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。在鉬蘭的吸收光譜曲線(xiàn)中有兩個(gè)吸收峰(660nm或880nm)。測(cè)定時(shí)可以根據(jù)分光光度計(jì)的性能選用。我國(guó)GB采用700nm波長(zhǎng)。二、測(cè)定條件：鉬蘭蘭色產(chǎn)生的速度、強(qiáng)度及穩(wěn)定性受試液的酸度、試劑濃度、還原劑種類(lèi)及干
8、擾離子等條件的影響。1、酸度：酸度—指
