膨潤土制備白炭黑的工藝研究.pdf

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1、第5期礦產(chǎn)綜合利用No．52015年l0月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesOct．2015膨潤土制備白炭黑的工藝研究王雅靜，魏蕾，李娟娟，史忠祥(沈陽化工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)學(xué)院，遼寧沈陽110142)摘要：黑山膨潤土中二氧化硅含量可達71．39％，是制備白炭黑的理想原料。其中主要礦石成分是蒙脫石，蒙脫石是由Si．O四面體和A1．O八面體交替堆積而成，其層問結(jié)構(gòu)非常緊密，si不易被堿溶出，所以使蒙脫石的結(jié)構(gòu)徹底瓦解是提高白炭黑回收率的關(guān)鍵。本文以黑山膨潤土為原料，經(jīng)硫酸活化，鹽酸二次脫雜，堿溶，加酸中和等過

2、程，制得納米級非晶態(tài)二氧化硅。試驗著重考察了硫酸濃度及酸溶時間、NaF用量、堿用量及堿溶時間對白炭黑回收率的影響，并利用x射線衍射儀，掃描電子顯微鏡等對產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)及形貌進行表征。最終確定了用膨潤土制備白炭黑的較佳工藝條件。關(guān)鍵詞：白炭黑；非晶態(tài)二氧化硅；回收率doi：10．3969／j．issn．1000-6532．05．012中圖分類號：TD985文獻標(biāo)志碼：A文章編號：1000-6532(2015)05—0050—04白炭黑即無定形二氧化硅，又稱水合二氧化乙醇、氟化鈉，均為分析純，試驗所用蒸餾水為二次硅，化學(xué)式為SiO·nHO，它具有化學(xué)性

3、質(zhì)穩(wěn)定¨J，蒸餾水。質(zhì)輕，無毒，熔沸點高，不燃燒，絕緣性好，分散性好，1．2試驗裝置及儀器來源廣等優(yōu)點。J，因而被廣泛用于制造玻璃制品，AR2140電子分析天平、L-600一臺式低速離心光學(xué)儀器，耐火材料，電子工業(yè)，以及塑料，造紙，涂機、SHB．Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵、PHS．3EpH計、料，油墨，尤其是橡膠行業(yè)的助劑J。我國膨潤土DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、DF—I集熱式礦產(chǎn)資源豐富，礦石儲量居世界之首J。本文以膨磁力加熱攪拌器、101—2型電熱鼓風(fēng)干燥箱。潤土為原料，經(jīng)硫酸活化，鹽酸二次脫雜，燒堿溶解，1．3反應(yīng)機理加酸中和等工藝過程

4、制備出表面光滑的納米級非晶(1)蒙脫石層間結(jié)構(gòu)中的金屬陽離子主要為鋁態(tài)二氧化硅。此法原料來源廣泛，工藝條件簡單，而離子，在合適濃度的硫酸溶液中，蒙脫石主要發(fā)生反且生產(chǎn)的白炭黑回收率較高，為膨潤土的開發(fā)利用應(yīng)：A12O3·SiO2+3H2SO4A12(SO4)3+SiO2+3H2O提供了一條有效的途徑。蒙脫石中除了鈣以外的其他金屬氧化物溶于硫1試驗部分酸形成可溶性硫酸鹽，由于硫酸鈣是微溶物，待第二步鹽酸酸化時除去。1．1試驗原料及試劑(2)硫酸活化過程中加入少量F一，F(xiàn)一與硫酸中試驗原料：黑山天然鈉基膨潤土，原礦化學(xué)組成的H形成HF，其中少量SiO溶

5、于HF，加速蒙脫石見表1。結(jié)構(gòu)瓦解，發(fā)生反應(yīng)：SiO2+4HF=SiF4+2H2O表1原礦化學(xué)組成／％(3)堿溶過程中，OH一與SiO反應(yīng)生成可溶性Table1Thechemicalcompositionoftherawore硅酸鹽，反應(yīng)式為：2OH一+SiO2=SiO一+H2OSiO2A12O3Fe2O3MgOCaOTiO2K2ON％0灼燒71．3914．41．711．521．20

6、15—04—20基金項目：遼寧省教育廳項目(05L339)作者簡介：王雅靜(1963．)，女，博士，教授，主要從事材料物理化學(xué)方面的研究。第5期王雅靜等：膨潤土制備白炭黑的工藝研究·51·(5)將得到的硅酸干燥即得白炭黑：HSiO=SiO2+H201．4試驗流程將膨潤土與一定濃度的硫酸混合，同時加入蔫NaF，油浴加熱2h，固液分離后對固體進行洗滌至畫中性。再加入一定濃度的鹽酸，繼續(xù)活化1．5h，抽濾后將濾餅洗滌至中性。向固體中加入NaOH和一定體積的水，堿溶1．5h。固液分離得到的液體即為水玻璃。向水玻璃中加入電解質(zhì)NaC1和一定體積酸濃度／％的無

7、水乙醇，加水至下層硅酸鈉膠粒全部溶解。在圖2酸濃度試驗結(jié)果恒溫水浴下用硫酸中和，一定溫度下老化，固液分離Fig．2Testresultsofacidconcentration后將固體放在100℃干燥箱中干燥，得白炭黑。其工藝流程見圖1。．．際．醫(yī)干燥H中和酸化H離心H堿溶H抽濾洗滌圖1膨潤土制備白炭黑的工藝流程Fig．1Theprocessofthepreparationofwhitecarbonblackfrombentonite2結(jié)果與討論圖3酸溶時間試驗結(jié)果Fig．3Testresulesofacidtime2．1酸濃度及酸溶時間對白炭黑回收

8、率的影響膨潤土中的主要成分為蒙脫石，其結(jié)構(gòu)是，兩片2．2NaF用量對白炭黑回收率的影響Si—O四面體中夾一片A1一O八面體