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《液相色譜法測定蔬菜及水果中吡蟲啉殘留量綜述.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、液相色譜法測定蔬菜及水果中毗蟲際殘留量綜述摘要：采用液相色譜法測定蔬菜和水果中的毗蟲啦殘留測定毗蟲的線性方程=8.71338e-006x-0.000949370,R=0.9999,線性范圍為0.05~0?8μg/mL,檢出限為0.05μg/mL。本方法具有操作簡便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),能夠滿足蔬菜和水果中毗蟲啦檢測的需要。關(guān)鍵詞：液相色譜法測定；殘留量毗蟲啦(Imidacloprid)是硝基亞甲基類內(nèi)吸性廣譜殺蟲劑，其具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產(chǎn)生抗性，對人、畜、植物和天敵安全等特點(diǎn)，并有觸殺、胃
2、毒、拒食、趨避和內(nèi)吸等多重作用。其毒性是典型的昆蟲精神干擾性毒，害蟲接觸該藥劑后，中樞神經(jīng)正常傳導(dǎo)受阻，使其麻痹死亡，主要作用于防治吮吸式口器害蟲。近年來，毗蟲啦在蔬菜和水果中的使用量的逐年增加。日前，國內(nèi)外已制訂了多種農(nóng)產(chǎn)品毗蟲啦殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。GB2763,,2012食品中農(nóng)藥最大殘留限量就毗蟲啦在部分蔬菜和水果中殘留限量做出規(guī)定。文獻(xiàn)報(bào)道的毗蟲啦的檢測方法主要有液相”質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MSX氣相色譜法、液相色譜法等。農(nóng)業(yè)部也就蔬菜水果中的毗蟲啦殘留量的測定頒布了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)一、試劑甲醇，天津市標(biāo)準(zhǔn)科技有限公司；二氯甲
3、烷，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；石油醞,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙睛,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；石油醮,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；毗蟲嚥，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所生產(chǎn)；氯化鈉天津市化學(xué)試劑三廠氨基固相萃取柱,Supelclean;蘿卜和蘋果，市場售。二、儀器島津帶紫外檢測器的液相色譜儀常州JJ?2組織勻漿機(jī),美國N-EVAP氮吹儀。三、方法1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將100μg/mL的毗蟲啦標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋成0.8、0.4、02O.K0.05μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2?試樣制備及提取將蘿卜和蘋果切碎混勻，組織搗
4、碎機(jī)搗成勻漿備用。準(zhǔn)確稱取25.0g試樣于250mL錐型瓶中加入50mL乙睛:用高速勻漿機(jī)勻漿40s,過濾于具塞量筒中，加入10-15g化鈉，劇烈震蕩50s后靜置約30min,分層，吸取10mL乙騰置于燒杯中，氮?dú)獯抵两桑?mL甲:二氯甲烷（5:95）溶解。2?凈化用5.0mL甲二氯甲烷（5:95）淋洗氨基固相萃冃柱,棄去淋出液，將上述提取液加入柱中，用甲:二氯甲烷（5:95）40mL洗脫，收集洗脫液于10mL離心管中，將離心管置于氮吹儀上吹干，用甲醇準(zhǔn)確定容至5.0mL,經(jīng)0.22μm有機(jī)相濾膜過濾，用
5、液相色譜進(jìn)行分析。2?液相色譜條件色譜柱：C18,250L×4.6mm;柱溫：35°C;檢測波長：270nm;流動相：乙睛:水=40:600;流速：1.0mL/min;進(jìn)樣量：20μLoUi結(jié)果與討論1?標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限毗蟲啦標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋至0.8、0.4、0.2.0.1.0.05μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,用上述色譜條件進(jìn)行色譜分析。毗蟲啦標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程是f（x）=8.71338e-006x-0.000949370,R=0.9999349,法線性范圍為0.05~0.8μg/mL。按信
6、噪比（S/N）為3確定本方法檢出限為0.05μg/niL,完全符合文獻(xiàn)中對水果和蔬菜的最高殘留限量的要求。2?準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,分別稱取3份蘿卜和3份蘋果樣品,在已知含量的毗蟲瞅標(biāo)準(zhǔn)品中分別加入0.125,0.25,0.5mL的10μg/mL毗蟲啦標(biāo)準(zhǔn)品，按上述方法進(jìn)行提取、凈化后,在上述色譜條件下測定毗蟲啦含量，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，計(jì)算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表Io
