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《微波熱解制備氧化鋯納米粉體的工藝及機(jī)理研究.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyonPreparationandMechanismofYttria..stabilizedZirconiaNanosizedPowderbyMicrowavePyrolysisSupervisors:Prof.RuiZhang&.Doc.BingbingFanMaterialsScienceSchoolofMaterialsScienceandEngineeringApril8,2014原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)
2、下,獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的科研成果。對本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。學(xué)位敝憾7組滋.魄矽J'-t、節(jié)學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品,知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱;本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論
3、文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時(shí),第一署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者:,7訊澎日期:矽J『節(jié)、節(jié)摘要氧化鋯是一種十分重要的結(jié)構(gòu)和功能材料,具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能,比如高熔點(diǎn)(2700。C)和高沸點(diǎn)、導(dǎo)熱系數(shù)小、熱膨脹系數(shù)大、耐高溫和耐磨性好、抗蝕性能優(yōu)良等。納米陶瓷的制備由粉體制備、成型和燒結(jié)三個(gè)基本環(huán)節(jié)組成,而制備優(yōu)質(zhì)氧化鋯陶瓷材料的關(guān)鍵是制備性能良好的Zr02粉體,因此如何制備高純、高分散的納米Zr02粉體成為亟待解決的問題。本文以氧氯化鋯和氨水為主要原料,硝酸釔為穩(wěn)定劑,分別以共沉淀溶
4、液法和交叉噴淋液態(tài)法得到氧化鋯前驅(qū)體,進(jìn)行常規(guī)電阻爐煅燒和微波熱解,獲得納米氧化鋯粉體。分別研究了溶液反應(yīng)溫度、穩(wěn)定劑含量、煅燒方式、輸入功率等參數(shù)對納米ZrOz粉體形貌的影響規(guī)律。并對交叉噴淋反應(yīng)和微波熱解氧化鋯粉體的機(jī)理進(jìn)行分析和研究,主要結(jié)果如下:研究表明:利用共沉淀法制備獲得氧化鋯前驅(qū)體,通過采用傳統(tǒng)電阻爐煅燒,制備得到的氧化鋯粉體顆粒尺寸大于60nm,且尺寸分布不均,存在嚴(yán)重的顆粒硬團(tuán)聚現(xiàn)象,當(dāng)煅燒溫度超過600℃時(shí),出現(xiàn)顆粒的異常長大現(xiàn)象。與傳統(tǒng)的電阻爐煅燒制備的氧化鋯粉體不同,采用共沉淀.微波熱解法,在750℃保溫20min(煅燒總時(shí)長60min)可制備
5、得到高分散納米氧化鋯粉體。微波熱解的氧化鋯粉體顆粒尺寸小于40nm,顆粒尺寸分布均勻,粉體分散性較好,但仍存在少量的硬團(tuán)聚和部分軟團(tuán)聚。而采用交叉噴淋.微波熱解法,在750。C保溫20min(煅燒總時(shí)長40min)的微波熱解條件下,獲得高純單一晶型的、顆粒尺寸分布均勻,尺寸小于30nm,無團(tuán)聚的氧化鋯納米粉體。本文以3Y-Zr02為研究對象,研究了微波加熱過程中,物質(zhì)與微波之間的相互作用機(jī)理。結(jié)果表明:在微波的加熱過程中,單斜相是微波的穩(wěn)定相,四方相是不穩(wěn)定相,微波能的作用限制了四方相氧化鋯晶體的結(jié)晶形核,促進(jìn)單斜相的結(jié)晶形核與生長,從而揭示了微波的“誘導(dǎo)相變效應(yīng)”。
6、同時(shí),采用微波二次熱處理不同尺寸的氧化鋯納米粉體,通過對比研究粉體顆粒尺寸在微波處理前后的變化規(guī)律,結(jié)果發(fā)現(xiàn):微波提供的恒溫場使得顆粒完美且快速結(jié)晶,團(tuán)聚粉體在微波能作用下分散,獲得顆粒尺寸分布更均勻,分散性良好的氧化鋯納米粉體。當(dāng)氧化鋯顆粒尺寸低于在臨界尺寸時(shí),粉體吸收微波的損耗低于摘要表面的熱量的擴(kuò)散,粉體生長受到限制;當(dāng)顆粒尺寸大于臨界尺寸時(shí),微波損耗增加,熱效應(yīng)明顯,顆粒在微波能作用下迅速生長,從而揭示納米顆粒在微波作用下的“受限生長效應(yīng)”。關(guān)鍵詞:微波熱解共沉淀交叉噴淋氧化鋯納米粉體AbstractZirconiumoxideisoneofthemostim
7、portantstructuralandfunctionalmaterials,whichhastheexcellentchemicalandphysicalpropertiesincludingthehighmeltingpoint,highboilingpoint,lowthermalconductivitycoefficient,largethermalexpansioncoefficient,hightemperatureresistance,goodabrasionresistanceandexcellentcorrosionresista