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《《雪茄煙總粒相物中水分的測(cè)定氣相色譜法》 - 中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、刪除的內(nèi)容:ICS65.160X85備案號(hào)：YC中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/TXXXX——XXXX雪茄煙總粒相物中水分的測(cè)定氣相色譜法Cigars一DeterminationofwaterinsmokecondensatesGas-chromatographicmethod（征求意見稿）（在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上）20-XX-XX發(fā)布1.1.1.120-XX-XX實(shí)施國(guó)家煙草專賣局發(fā)布木標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給岀的規(guī)則起
2、草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。木標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)(TC144/SC1)歸口。木標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：雪茄煙總粒相物中水分的測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)處了雪茄煙主流煙氣總粒相物中水分的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雪茄煙主流煙氣總粒相物中水分的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注H期的版木適用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其授新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。YC/TXXXX常規(guī)分析用雪茄畑I吸煙機(jī)定義
3、和標(biāo)準(zhǔn)條件YC/TXXXX芻茄煙用常規(guī)分析用古茄朋吸煙機(jī)測(cè)疋總粒相物和焦汕YC/TXXXX雪茄煙總粒相物中煙堿的測(cè)定氣相色譜法3原理按照YC/TXXXX捕集雪茄則主流煙氣中的總粒相物。使用含有內(nèi)標(biāo)物的萃取劑萃取捕集到的總粒相物，用氣相色譜法測(cè)定萃取液的水分含最，計(jì)算出總粒相物中的水分含最。4試劑應(yīng)使用分析純級(jí)試劑。4.1載氣：氮?dú)饣虻獨(dú)狻?.2異丙醇：水分含量不高于1.0mg/mL.4.3內(nèi)標(biāo)物：乙醇或甲醇（$99%）。4.4萃取劑含有適當(dāng)濃度內(nèi)標(biāo)物（43）的異丙醇溶液，一般濃度為5mL/La若萃取劑存
4、放時(shí)未控制溫度，使用前應(yīng)將其溫度平衡至（22±2）°C。4.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：蒸鐳水或去離子水。4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液加入一定量的蒸館水或去離子水（45）于萃取劑（44）中，制備至少4個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)在樣品中檢測(cè)到的水分濃度，其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液不加水（溶劑空口）。為防止吸水，盛放萃取劑的容器應(yīng)裝有去水裝置，所有溶液均應(yīng)'密封，萃取劑在使用Z前應(yīng)持續(xù)攪YC/Txxxx一xxxx拌以使水分均勻，標(biāo)準(zhǔn)溶液制備所用萃取劑應(yīng)與6.1所用萃取劑為同一批。建議標(biāo)準(zhǔn)溶液至少每周制備-次。5儀器設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)儀器
5、及下述各項(xiàng)：5.1常規(guī)分析用雪茄焰吸煙機(jī)，符合YC/TXXXX要求。5.2氣相色譜儀：帶熱導(dǎo)池檢測(cè)器，記錄儀和積分儀或其它合適的數(shù)據(jù)處理設(shè)備。色譜柱:內(nèi)徑（27）mm,最佳長(zhǎng)度（1.5?2）m。固定相:150gm（100目）?190pm（80目）的PorapakQ。色譜柱故好使用去活的不銹鋼柱，其它材料如玻璃或銀色譜柱亦可使用。固定相亦可使用PorapakQS或Chromosorb102固定相。色譜瓶和瓶蓋應(yīng)放在T燥器中保存?zhèn)溆谩?操作步驟6.1樣品處理按照YC/TXXXX抽吸雪茄煙，捕集主流煙氣總粒相
6、物。將捕集到的總粒相物使用一沱體積的萃取劑（4.4）進(jìn)行萃取。直徑55mm的玻璃纖維濾片用20mL萃取劑，應(yīng)確保萃取劑浸沒濾片。只要能保證萃取效率，萃取劑的體積也可調(diào)整以給出合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線水分濃度（63）。6.2儀器準(zhǔn)備按照制造商的說明調(diào)整和操作氣相色譜儀（5」）。應(yīng)確保水分峰、內(nèi)標(biāo)物峰和溶劑峰完全分離。分析時(shí)間人約4min,分析Z前應(yīng)注入2PL萃取劑調(diào)節(jié)儀器。合適的操作條件如下：——柱箱溫度：170°C（等溫線）；——進(jìn)樣口溫度：250°C；——檢測(cè)器溫度：250°C；載氣：氧氣，流量約30niL/m
7、in；——進(jìn)樣體積：2pL。注：若檢測(cè)器靈敏度足夠高，也可以使川氮?dú)庾鬏d氣。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別取2pL不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）注入氣相色譜儀，記錄水分和內(nèi)標(biāo)物（4.3）的峰面積（或峰高），至少進(jìn)行?兩次測(cè)定。計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液（包扌舌溶劑空口）水分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比），做出水分濃度與峰面積比的關(guān)系曲線或計(jì)算出回歸方程。?每天進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。另外，每20次樣品測(cè)定后應(yīng)注入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果測(cè)得的值與原值相差超過3%,則應(yīng)重新進(jìn)行漿個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。注：由于萃取劑中含有水
8、分，所以回歸曲線不經(jīng)過原點(diǎn)。若萃取劑水分含最超過1.0mg/mL,則不應(yīng)使用該批萃取劑。6.4空白實(shí)驗(yàn)由于煙氣捕集器和溶劑吸收水分,應(yīng)測(cè)定樣品空口水分含量。用刃外的裝有濾片的捕集器按與收集煙氣的捕集器相同的方法制備樣品空口。吸煙過程中將空口捕集器放在吸煙機(jī)旁邊，與樣品進(jìn)行同樣的萃取、分析。6.5測(cè)定分別注入2pL樣品溶液（6」）和空白溶液（6.4）于氣相色譜儀，計(jì)算水分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比）。在同樣的條件下重復(fù)測(cè)定兩次。計(jì)算兩次測(cè)定
