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1、XXX化工有限公司乙醛月虧2011-07-01實(shí)施2011-05-04發(fā)布XXX化工有限公司發(fā)布■、八刖5一、根據(jù)GB/T601-88《化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》制定本規(guī)程適應(yīng)本公司化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。二、應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法屮所用制劑及制品的制備GB/T6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的的制備GB170-87《數(shù)值修約規(guī)則》GB6678-2003《化學(xué)商品采樣
2、總則》三、一般規(guī)定1.本規(guī)程屮所用水,在沒有注明其他要求時(shí),應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。2.本規(guī)程中標(biāo)定是所用的基準(zhǔn)試劑為容量分析工作基準(zhǔn)試劑;制備標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的試劑為分析純以上試劑。3.工作中所用分析天平的祛碼、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。4.本規(guī)程屮所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均指20°C時(shí)的濃度。在標(biāo)定和使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按附錄表屮數(shù)據(jù)進(jìn)行補(bǔ)正。5?“標(biāo)定”和“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí),單人平行試驗(yàn)不得少于四次,平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于1%,結(jié)果取平均值,濃度
3、取四位有效數(shù)字。6.凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí),不得略去其中任何…種,且兩種方法測(cè)得的濃度之差不得大于2%,以標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果為準(zhǔn)。7.制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%。乙醛JR的測(cè)定方法操作:準(zhǔn)確稱量0.18g樣品(精確至0.0002g)至于500ml磨口三角瓶中,加水25ml,20ml4mol/L硫酸溶液在電爐上緩緩回流30分鐘后,用水沖冷凝管,冷卻樣品。加入10ml4N硫酸,和20ml25%硫酸鐵鞍溶液,再緩煮5分鐘,迅速冷卻,用0.1mol/L的高鎰酸鉀標(biāo)液滴至溶
4、液呈粉紅色,記錄消耗標(biāo)液體積V,同時(shí)做空白試驗(yàn)記錄V。。計(jì)算(Vo-V)xCxO.02954X=xlOO%MX為乙醛月虧百分含量C為高猛酸鉀標(biāo)液摩爾濃度M為樣品重量g0.02954為1/2乙醛胯毫摩爾克數(shù)。附錄:部分標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的體積補(bǔ)正值表(以mol/1計(jì))溫度。C水和0.05mol/L以下的各種水溶液0.1mol/L的各種水溶液5+1.38+1.76+1.38+1.77+1.36+1.68+1.33+1.69+1.29+1.510+1.23+1.511+1.17+1.412+1.10+
5、1.313+0.99+1.114+0.88+1.015+0.77+0.916+0.64+0.717+0.50+0.618+0.34+0.419+0.18+0.220+0.00+0.0021?0.18?0.222-0.38-0.423-0.58?0.624-0.80-0.925-1.03?1」26-1.26-1.427-1.51-1.728-1.762029-2.01-2.330-2.30-2.531-2.58?2.732-2.86?3.033-3.04-3.234-3.47-3.735-3.78-
6、4.03641043注:1、本表數(shù)值以20°C為標(biāo)準(zhǔn)溫度。2、標(biāo)表屮帶有“+”、的數(shù)值是以20°C為分界。室溫低于20C的補(bǔ)正值為“+”,高于20°C的補(bǔ)正值為r’。