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《微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器在巰基乙酸甲醇合成中的應(yīng)用研究.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterApplicationofMicrostrucmredReactorinMethylthioglycolate●一●‘esterltlCatlOnreactionsByShaomingJiaSupervisor：Prof．JianhongZhaoChemicalEngineering一SchoolofChemicalEngineeringandEnergyMay2012鄭重聲明本人的學(xué)位
2、論文是在導(dǎo)師指導(dǎo)下獨(dú)立撰寫并完成的，學(xué)位論文沒有剽竊、抄襲等違反學(xué)術(shù)道德、學(xué)術(shù)規(guī)范的侵權(quán)行為，否則，本人愿意承擔(dān)由此產(chǎn)生的一切法律責(zé)任和法律后果，特此鄭重聲明。學(xué)位論文作者：唆力硐弦垃年／月J日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手
3、段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時，第一署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者：覆1唱日期：Ⅻ垃年莎月j曰摘要巰基乙酸甲酯作為一種重要的精細(xì)化學(xué)品，是合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、煙用香料和食品香料的重要中間體，在工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛應(yīng)用。長期以來國內(nèi)由于合成巰基乙酸甲酯所需原料．巰基乙酸產(chǎn)量低、價(jià)格高、部分依賴于進(jìn)口；同時所合成的巰基乙酸甲酯的收率低、含量低、成本高，解決這一現(xiàn)狀就變得非常必要。微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器是一種連續(xù)流動的管
4、道式反應(yīng)器，其管道尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于常規(guī)管式反應(yīng)器，一般定義在微米到毫米尺寸范圍，有極大的比表面積，由此帶來的根本優(yōu)勢是極大的換熱效率和傳質(zhì)效率，可以精確控制反應(yīng)溫度以及保證反應(yīng)物料按精確配比瞬時混合。這些都是提高收率、選擇性、安全性、反應(yīng)速度及產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。因此本文在前人研究基礎(chǔ)上，把微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器應(yīng)用到巰基乙酸甲酯的合成研究中，先以巰基乙酸和甲醇為原料，即液液均相酯化反應(yīng)為例，考察了其在微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)規(guī)律，然后以氯乙酸甲酯和硫氫化鈉為原料，考慮單因素實(shí)驗(yàn)，研究了微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中液液兩相相轉(zhuǎn)移催
5、化合成巰基乙酸甲酯的收率和選擇性問題，以期利用其優(yōu)異的傳熱和傳質(zhì)特性，使產(chǎn)物得到較高的收率和選擇性，為此開展了如下工作。論文第二章以巰基乙酸和甲醇為原料，在以微結(jié)構(gòu)混合器及與之相連的延長管組成的微通道中，進(jìn)行了巰基乙酸甲酯制備的研究。主要考察了管材管徑、催化劑種類、催化劑用量、停留時間、反應(yīng)溫度和醇酸初始摩爾比對合成巰基乙酸甲酯酯化反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，對甲苯磺酸作為催化劑比甲基磺酸和濃硫酸時酯收率要高，選用對甲苯磺酸為催化劑。通道尺寸對產(chǎn)品收率影響較大，減小微通道的管徑能顯著提高酯的收率。隨著催化
6、劑用量的增加，酯收率隨之增大，1％的對甲苯磺酸為適宜的催化劑用量。當(dāng)停留時間從8．2min增加到57．2min時，酯收率是不斷增加的，其中，在9．5rain增加到14．3min時酯收率顯著提高，提高了15．82％，之后再增加停留時間，收率基本不再增加，因此選取14．3rain為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的停留時間。當(dāng)反應(yīng)溫度從30"C增；0nN80。C時，酯收率不斷增加，在60"C時已達(dá)到91．0％，繼續(xù)升高溫度收率增加緩慢，到90℃時反而下降，所以60"C為適宜的酯化合成溫度。最后考察醇酸摩爾比，為4：1時，酯收率
7、為94．64％，是較為適宜的醇酸摩爾比。對于本反應(yīng)，在常規(guī)釜式反應(yīng)器中I摘要達(dá)到相近的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，反應(yīng)時間約需8小時，本實(shí)驗(yàn)則縮短到14min，大大減少了反應(yīng)的時間，是一個極大的優(yōu)化。第三章首先以氯乙酸甲酯和硫氫化鈉為原料，間歇釜式反應(yīng)器中相轉(zhuǎn)移催化合成巰基乙酸甲酯，考察了硫氫化鈉用量、攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和催化劑用量及種類幾種因素對巰基乙酸甲酯收率的影響。結(jié)果表明，在攪拌轉(zhuǎn)速為1lOOr／min、硫氫化鈉水溶液的濃度為30％、催化劑四丁基氯化銨用量為0．6％、反應(yīng)溫度為10℃、反應(yīng)時間為2．
8、5h、硫氫化鈉與氯乙酸甲酯摩爾比為1．1：1的條件下，巰基乙酸甲酯的收率可達(dá)到73％，氯乙酸甲酯的轉(zhuǎn)化率為98％左右，巰基乙酸甲酯的選擇性僅為72％，存在明顯的副產(chǎn)物。為此，在上述工作的基礎(chǔ)上，在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中進(jìn)一步進(jìn)行了相轉(zhuǎn)移催化合成巰基乙酸甲酯的研究，重點(diǎn)考察了總流速、停留時間及溫度對反應(yīng)的影響。結(jié)果顯示，在內(nèi)經(jīng)0．6ram的T型不銹鋼微混合器和相應(yīng)的不銹鋼毛細(xì)管構(gòu)成的微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中，在總流速O．76rnl／min、溫度20℃，僅需10min，氯乙酸甲酯的轉(zhuǎn)化率達(dá)
