二（β-丁氧甲酰乙基）錫二（巰基乙酸異辛酯）的合成與表征.pdf

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1、塑料工業(yè)第39卷第5期CHINAPLASTlOSINDUSTRY2011年5月二(一丁氧甲酰乙基)錫二(巰基乙酸異辛酯)的合成與表征湯杰，王維熙(廣西工學(xué)院生物與化學(xué)工程系，廣西柳州545006)摘要：采用兩步法合成路線，先以錫粉、丙烯酸丁酯和濃鹽酸為原料，合成中間體二(口一丁氧甲酰乙基)二氯化錫，再在環(huán)己烷／水體系中將中間體與巰基乙酸異辛酯反應(yīng)生成了二(一丁氧甲酰乙基)錫二(巰基乙酸異辛酯)。并用元素分析儀、傅里葉紅外光譜儀表征了中間體與終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：第一步最佳工藝條件為：當rt(錫粉)：n(

2、丙烯酸丁酯)為l：2時，鹽酸用量42mL，反應(yīng)溫度100cC，反應(yīng)時間2h；第二步的最佳條件為：n(錫中間體)：r／,(巰基乙酸異辛酯)為1：2時，選用40％Na：CO溶液，溫度控制在82℃，恒溫反應(yīng)3h。關(guān)鍵詞：二(口一丁氧甲酰乙基)錫二(巰基乙酸異辛酯)；熱穩(wěn)定劑；合成中圖分類號：TQ314．24+5．1文獻標識碼：B文章編號：1005—5770(2011)05—0022—04SynthesisandCharacterizationofDi(一butoxycarbonyl’ethy1)TinBis(i

3、sooctylmercaptoacetate)TANGJie，WANGWei—xi(DepartmentofBiologyandChemicalEngineering，GuangxiUniversityofTechnology，Liuzhou545006，China)Abstract：Two—stepmethodwasworkedouttosynthesizethesubstanceinthepaper：intermediatewassynthesizedusingSnpowder，butylacryla

4、teandhydrochloricacidasrawmaterials，thentheintermediatere—actedwiththeisooctylmercaptoacetate，atlastthedi(一butoxycarbonyl—ethy1)tinhis(isooctylmercap—toacetate)wasgot．TheproductwascharacterizedbyIR，elementaryanalysis．Theresultsshowedthattheoptimumtechnolo

5、gicalconditionsshouldbethat，forthefirststep：n(Sn)：n(Butylacrylate)=1：2，vol—umeofhydrochloricacidwas42mL，andthetemperaturewas100~C，reactingtimewas2h；forthesecondstep：n(intermediate)：n(isooctylmercaptoaeetate)=1：2，used40％Na2CO3，thetemperaturewas82℃．reacting

6、timewas3h．Keywords：Di(一butoxycarbonyl’ethy1)TinBis(isooctylmercaptoacetate)；HeatStabilizer；Syn-thesis熱穩(wěn)定劑是聚氯乙烯(PVC)及其共聚物加工中乙醚為溶劑合成中間體；再將中間體溶于有機溶劑，必不可少的，其中酯基錫熱穩(wěn)定劑以其良好的熱穩(wěn)定并加入固體碳酸氫鈉、巰基乙酸異辛酯合成最終產(chǎn)性、耐候性、初期著色性、透明性、無毒性和高效性物J。不足之處在于：1)中間體反應(yīng)中氯化氫氣受到廣泛關(guān)注-2]。酯基錫熱穩(wěn)定劑與金

7、屬鹽類和體的使用對設(shè)備要求高，且乙醚作溶劑安全系數(shù)低；復(fù)合型熱穩(wěn)定劑相比，它高效、無毒；與烷基錫類穩(wěn)2)終產(chǎn)物合成反應(yīng)中，固／液兩相反應(yīng)速率不高，定劑相比具有更高的熱穩(wěn)定性。歐美及日本等國家已產(chǎn)品后處理復(fù)雜。本研究采用錫粉與丙烯酸丁酯和濃正式批準將酯基錫熱穩(wěn)定劑應(yīng)用于食品、藥品包裝材鹽酸為原料，在水相中合成中間體，避免了有機溶劑料和飲水管等聚氯乙烯塑料制品。隨著環(huán)保意識的增和氯化氫氣體的使用。在合成終產(chǎn)物過程中，用碳酸強，酯基錫熱穩(wěn)定劑將具有良好的發(fā)展空間。鈉溶液代替固體碳酸氫鈉，提高了產(chǎn)物收率。目前，酯

8、基錫熱穩(wěn)定劑主要的合成方法是用，1實驗部分不飽和羰基化合物、錫粉和氯化氫氣體為原料，以1．1儀器與試劑作者簡介：湯杰，男，1984年生，在讀碩士研究生，主要研究方向為有機合成。tangjie93759@163．corn。第39卷第5期湯杰，等：二(／3一丁氧甲酰乙基)錫二(巰基乙酸異辛酯)的合成與表征循環(huán)水式真空泵：鄭州長城工貿(mào)有限公司；集熱高。繼續(xù)增加鹽酸用量，收率有所下降，原因可能是式恒溫加熱磁力攪拌器：鞏義市予華儀器有限