X射線熒光光譜法測(cè)定高鍶高鋇的硅酸鹽樣品中主量元素.pdf

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1、2013年4月巖礦測(cè)試Vo1．32．No．2April2013R0CKANDMINERALANALYSIS249～253文章編號(hào)：0254—5357(2013)02—0249—05x射線熒光光譜法測(cè)定高鍶高鋇的硅酸鹽樣品中主量元素李迎春，周偉，王健，屈文俊(國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心，北京100037)摘要：用百分總和檢查硅酸鹽巖石全分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量是分析工作者的傳統(tǒng)做法，但對(duì)于微量元素含量較高的樣品，采用x射線熒光光譜法(XRF)進(jìn)行測(cè)定，如果不考慮微量元素的含量及其對(duì)主量元素基體效應(yīng)的影響，往往會(huì)使主量元素含量更加偏離真實(shí)值。本文針對(duì)Sr、Ba含量較高的

2、硅酸鹽樣品，通過人工配制標(biāo)準(zhǔn)樣品，擴(kuò)大了Sr、Ba校準(zhǔn)曲線的定量范圍，主量元素校準(zhǔn)中加入Sr、Ba的基體校正系數(shù)，達(dá)到了主量元素定量更加準(zhǔn)確可靠的實(shí)際效果。采用此方法分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，各主量元素的精密度(RSD)均小于2％；分析不參加回歸的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和人工配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品，主量元素的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值(或參考值)基本一致。該方法可以滿足硅酸鹽的測(cè)定要求，主量元素各項(xiàng)結(jié)果的加和能夠達(dá)到《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(99．3％～100．7％)。關(guān)鍵詞：硅酸鹽；主量元素；鍶；鋇；X射線熒光光譜法中圖分類號(hào)：O614．232；0614．233；065

3、7．34文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A常規(guī)硅酸鹽樣品主量元素全分析一般包括硅酸鹽樣品組成相似，如果在XRF法測(cè)定主量元素NaOj、MgO、A1Oj、SiOj、PjO、KjO、CaO、TiOj、MnO、方法中沒有加入sr、Ba的定量，對(duì)于sr、Ba達(dá)到百分TFe，O等主要組分的成分測(cè)試，百分總量采用x射線含量的樣品，總量加和的結(jié)果就很難達(dá)到規(guī)范要求，熒光光譜法(XRF)測(cè)定的主量元素含量和重量法測(cè)而且存在報(bào)出錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的危險(xiǎn)，即使采用其他方法準(zhǔn)定的LOI(燒失量)進(jìn)行加和。DZ／T0130-2006(地確定量sr、Ba的含量，主量元素定量方法中沒有sr、質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試

4、質(zhì)量管理規(guī)范》規(guī)定：巖石、礦石、Ba的校準(zhǔn)，由于基體效應(yīng)的影響，主量元素的測(cè)定結(jié)果也是不可靠的。對(duì)于這些礦化程度較高的樣礦物全分析各組分除按重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限檢品，可有針對(duì)性地改善分析方法，擴(kuò)大分析方法的適查外，其主量元素各項(xiàng)結(jié)果的百分總和可分兩級(jí)檢用范圍，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。查：第一級(jí)為99．3％～100．7％；第二級(jí)為99．0％～本文通過現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和人工配制標(biāo)準(zhǔn)101．0％。這種用百分總和檢查硅酸鹽巖石全分析數(shù)樣品，擴(kuò)大了Sr、Ba的線性范圍，采用熔融制樣XRF據(jù)的質(zhì)量是分析工作者的傳統(tǒng)步驟，并被地學(xué)研究人法測(cè)定硅酸鹽樣品，主量

5、元素采用理論僅系數(shù)校準(zhǔn)員所接受。但在硅酸鹽分析中，有些分析人員為能使方法校正。通過未知樣品的測(cè)定，證明所建立的校百分總和“合格”，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行取舍，其做法提供了錯(cuò)準(zhǔn)方法能夠滿足高含量Sr、Ba硅酸鹽樣品的定量分誤的信息，而且造成了人力、物力的浪費(fèi)。析要求，有效地避免了由于制樣過程的誤操作和分國(guó)內(nèi)的巖礦分析實(shí)驗(yàn)室自20世紀(jì)80年代至今，析人員刻意追求加和合格而報(bào)出錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的可能。熔融制片XRF法測(cè)定硅酸鹽主量元素已延用了近30年，成為了經(jīng)典的主量元素分析方法J。隨著地學(xué)1實(shí)驗(yàn)部分研究的不斷深入，送檢樣品Et趨復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中1．1儀器和測(cè)量條件通常遇到

6、礦化元素較高的樣品，在XRF分析工作中，荷蘭PANalyticalAXIOS型x射線熒光光譜儀這些通常概念上的微量元素，含量稍高就會(huì)對(duì)主元素(端窗銠靶x射線管，SuperQ軟件)，4．0kW滿功的測(cè)定結(jié)果帶來很大影響。以礦化元素sr、Ba較高率，x光管最大電壓66kV，最大電流125mA。XRF的樣品為例，僅從主量元素含量上看，它們和普通的儀器測(cè)量條件見表1。收稿日期：2012—05—25；接受日期：2012—08—14基金項(xiàng)目：國(guó)土資源部公益性專項(xiàng)基金(121235098100906)；中國(guó)地質(zhì)大調(diào)查項(xiàng)目(121201120272)作者簡(jiǎn)介：李迎春

7、，工程師，從事化學(xué)分析和樣品處理研究。E—mail：liyingchun@eags．a(chǎn)e．cn。．——249．——第2期巖礦測(cè)試http，WWW．ykcs．a(chǎn)c．cnFront一1型電熱式熔樣機(jī)(國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試坩堝中，用膠頭滴管滴兩滴40g／L的碘化鋰溶液于中心研制)¨。裝有試樣的鉑金坩鍋中，用坩鍋鉗將裝有試樣的鉑1．2試劑及器具金坩鍋放人熔樣機(jī)，按熔樣機(jī)啟動(dòng)按鈕，開始熔樣。偏硼酸鋰一四硼酸鋰混合熔劑(質(zhì)量比22：10min后熔樣機(jī)提示熔樣完成，用坩鍋鉗將鉑金坩12，家港火炬分析儀器廠產(chǎn)品)。鍋取出，此時(shí)樣品在坩鍋中為熔融狀態(tài)。觀察試樣硝酸銨：分析

8、純，在lO5烘2～4h；碘化鋰：底部是否有氣泡，如有氣泡可手動(dòng)將氣泡搖出，然后優(yōu)級(jí)純，打開試劑瓶后，立即稱取