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1、第32卷第1期鈾礦冶Vo1．32NO．12013年2月URANIUMMININGANDMETALLURGYFeb．2013含氨基膦酸螯合樹脂的合成及其在鈾提取中的性能研究仇月雙，張建國，封宇，趙潮婭(核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京101149)摘要：苯乙烯一二乙烯苯氯球與乙二胺、亞磷酸、甲醛反應合成了一種帶有氨基膦酸螯合基團的大孑L樹脂(D814)，此樹脂適用范圍寬，能夠從pH為1．33～9．05的高氯根浸出液中有效吸附鈾，鈾吸附率大于94。樹脂耐氯性能好，當原液中p(C1)達到60g／L時，對樹脂鈾的吸附性能仍無明顯影響。動態(tài)吸附表
2、明，樹脂吸附飽和體積與穿透樹脂體積之比為1．82，每g干樹脂鈾吸附飽和容量為40．5mg。選用NaCl+NaHCOs混合淋洗劑，鈾的淋洗率達到96．7。對D814樹脂的鈾吸附機制進行了初步分析。關鍵詞：氨基膦酸大孑L螫合樹脂；合成；鈾；吸附中圖分類號：TI212．31文獻標志碼：A文章編號：1000—8063(2013)01-0027—04為了解決用離子交換法從含氯較高浸出液中應。在帶有冷凝、攪拌和溫度計的250mL三口有效回收鈾的問題，廣大科技人員進行了大量的瓶中加入苯乙烯一二乙烯苯氯球5g，二氯乙烷3O研究工作，尋求耐氯性能優(yōu)越的
3、樹脂。核工業(yè)北mL，在滴加10g乙二胺后在4O℃下反應14h，京化工冶金研究院曾合成在酸性介質中有優(yōu)良抗將所得胺球水洗、風干、備用。2)胺球的膦酸化反氯性能的SL【)-225b陰離子樹脂，并成功通過了應。在帶有冷凝、攪拌和溫度計的250mL三口現(xiàn)場試驗口]。迄今為止，人們對從含氯較高微堿瓶中加入胺球5g，亞磷酸8．2g，濃鹽酸9．8g和性浸出液中回收鈾的離子交換尚未深人研究。在少量去離子水，升溫至6O℃滴加甲醛3．24g，然樹脂篩選試驗中，筆者發(fā)現(xiàn)氨基膦酸樹脂在微堿后在98℃下反應8h。反應完成后，樹脂經去離性條件下有很好的抗氯性能，
4、對鈾的選擇性較高，子水洗滌，氫氧化鈉轉型，得到帶有氨基膦酸螯合然而，普通市售氨基膦酸樹脂采用的是苯乙烯一二基團的D814樹脂。乙烯苯氯球與烏洛托品反應，再經過酸解和膦酸1．1．2交換容量測定化的三步反應合成的_3]，合成工藝復雜。筆者對樹脂的化學交換容量采用GB5760-1986合成工藝做了改進，以乙二胺為胺化劑，再經過胺《陰離子交換樹脂交換容量測定方法》測定。球的膦酸化反應，兩步即得到具有氨基膦酸螯合1．1．3D814樹脂Cu螯合容量測定基團的大孔樹脂(D814)，且在高氯含量的微堿性量取Na型螯合樹脂5mL，裝入交換柱中，用介質中
5、具有良好的鈾吸附性能。200mL1mol／LHC1溶液將Na型樹脂轉成H型樹脂，然后通人150mL0．05mol／LCu／0．05l試驗部分mol／LNH的CuSO~一CH。COONH溶液進行飽和1．1樹脂合成吸附。用去離子水快速洗至無Cu，用70mL1．51．1．1主要試劑及合成方法mol／LHSO4洗脫，用碘量法測定Cu抖含量。苯乙烯一二乙烯苯氯球(氯質量分數(shù)20)，1．2樹脂吸附性能測試乙二胺、甲醛、亞磷酸、濃鹽酸、氫氧化鈉均為分析1．2．1主要原料及試驗方法純，北京化學試劑公司。樹脂：采用上述方法合成的D814樹脂，主要合成方
6、法：1)苯乙烯一二乙烯苯氯球的胺化反性能見表1。收稿日期：2012—07—24作者簡介：仇月雙(1969一)，女，天津市人，高級工程師，從事高分子合成及鈾提取技術研究工作。28鈾礦冶第32卷吸附原液：由堿性鈾淋洗液(6．34g／L)、碳酸(，_、)_一CH2cl+NH2CH2CH2NH2—一氫鈣、氯化鈉、去離子水等試劑，通過調節(jié)pH配制。其組分質量濃度見表2。①一CH2NHCH2CH2NH2+HCI，表2吸附原液各組分的質量濃度g／L(／^、卜一CH2NHCH2CH2NH2+H2CO+H3PO3——一US()i～CICa+Mg+C0l
7、～HCO~-0．0760．0023．850．5870．324—0．147I注：pH為7．66。2I'ICH2CH2NHCH2一淋洗劑：150g／INaC1+5g／LNaHCO。。‘I樹脂靜態(tài)試驗方法：量取濕樹脂2mL，放人250mL三角瓶中，加入吸附原液100mL，放人25℃恒溫振蕩器上振蕩接觸8h后，取上清液分2．2D814樹脂吸附性能析
8、0(U)，計算吸附率。2．2．1pH對D814樹脂鈾吸附率的影響樹脂動態(tài)吸附試驗方法：在室溫下，量取濕樹利用稀硫酸和稀氫氧化鈉溶液調節(jié)吸附原液脂17mL裝入有機玻璃柱中，樹脂床層高約8O到不同的p
9、H值，取一定量樹脂于三口瓶中，加入cm，吸附原液從吸附柱底部用蠕動泵泵人，接觸不同pH的吸附溶液，室溫下于搖床上震蕩6h，時間為30min，吸附尾液用自動部分收集器收分析吸附尾液p(u)，試驗結果見表3。集，分析其．0(
