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1、王盼等：ＰＶＤＦ為成膜材料制備鋰離子篩膜的性能研究３１３９＊ＰＶＤＦ為成膜材料制備鋰離子篩膜的性能研究王盼，朱桂茹，綦鵬飛（中國海洋大學化學化工學院，海洋化學理論與工程技術教育部重點實驗室，山東青島２６６１００）摘要：將鋰錳氧化物（Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４）添加到聚偏氟Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４的含量對鋰離子篩膜吸附性能的影響。乙烯（ＰＶＤＦ）鑄膜液中，通過相轉化法制備了摻雜２實驗Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４的鋰離子篩前驅(qū)體膜，經(jīng)過鹽酸處理洗脫鋰離子后制得鋰離子篩膜。采用Ｘ射線衍射、掃描２．１離子篩材料的合成電鏡、吸附實驗等手段對膜的結構和吸附性能進行表２．１
2、．１實驗試劑征。吸附實驗表明，隨著Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４含量的增加，鋰高錳酸鉀（ＫＭｎＯ４，ＡＲ，萊陽經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)精離子篩膜的吸附量先增加后減小。當添加細化工廠）；聚偏氟乙烯（ＰＶＤＦ，上海三愛富新材料股Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４的質(zhì)量分數(shù)為１５％時，鋰離子篩膜的吸份有限公司）；Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺（ＤＭＡｃ，ＡＲ，天津附量最高為６．９８×１０２２。市廣成化學試劑有限公司）；無水乙醇（ＡＲ，天津市巴ｍｇ／ｃｍ關鍵詞：尖晶石型；鋰離子篩；膜；聚偏氟乙烯斯夫化工有限公司）；鹽酸（ＡＲ，萊陽市康德化工有限中圖分類號：ＴＱ４２５．２２文獻標識碼：Ａ公司）；無水
3、氯化鋰（ＡＲ，天津市瑞金特化學品有限公文章編號：１００１－９７３１（２０１２）２２－３１３９－０４司）；氫氧化鋰（ＬｉＯＨ·Ｈ２Ｏ，ＧＲ，上海晶純試劑有限公司）。１引言２．１．２γ－ＭｎＯＯＨ的制備鋰及其重要化合物廣泛應用于國民經(jīng)濟的各個領將一定量的ＫＭｎＯ４溶解于２．５％（質(zhì)量分數(shù)）的［１］域，被譽為“２１世紀的新能源”。鋰資源主要存在于乙醇溶液中，把上述溶液轉移到高壓釜內(nèi)，在１４０℃下鹽湖鹵水、海水和鋰礦石中等，近年來隨著鋰需求量的反應１２ｈ，自然冷卻之后，將所得的產(chǎn)物過濾，洗滌數(shù)［９］持續(xù)增長和陸地上鋰資源量的急劇減少，綜合開發(fā)和次，６０℃真空干燥
4、，得到γ－ＭｎＯＯＨ。利用海水和鹽湖鹵水鋰資源已成為鋰產(chǎn)業(yè)主要發(fā)展方２．１．３鋰離子篩前驅(qū)體和鋰離子篩的制備［２］向之一。使用離子篩型鋰吸附劑從海水和鹽湖鹵水將２．０ｇγ－ＭｎＯＯＨ與４．０ｍｏｌ／ＬＬｉＯＨ溶液混合［３］中提取鋰是一種具應用前景的綠色方法。在所有離均勻，置于反應釜內(nèi)１２０℃下反應１２ｈ，將產(chǎn)物過濾、洗子篩型鋰吸附劑中，尖晶石型錳氧化物離子篩的吸附滌，６０℃干燥，４００℃下焙燒４ｈ，得到鋰離子篩前驅(qū)體［４］量最高，是極具發(fā)展前景的鋰吸附劑。但尖晶石型Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４。將０．５ｇ的前驅(qū)體置于５００ｍＬ０．５ｍｏｌ／錳氧化物離子篩為粉
5、狀，其流動性和滲透性都較差，不Ｌ的ＨＣｌ中進行酸洗脫鋰后，即得到鋰離子篩［５］［１０］易于工業(yè)操作，阻礙其商業(yè)化應用。因此不少研究Ｈ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４。［６］者對其進行造粒研究，合成出粒狀鋰吸附劑。另外，２．２鋰離子篩膜的制備［７］Ｕｅｍｎｏ等將Ｌｉ１．３３Ｍｎ１．６７Ｏ４粉末加入到聚氯乙烯準確稱取一定量的ＰＶＤＦ，將其溶于ＤＭＡｃ中，配（ＰＶＣ）鑄膜液中，混合均勻后制成薄膜（膜厚為制成ＰＶＤＦ質(zhì)量分數(shù)為１６％的溶液，然后在攪拌的條件＋后得到鋰離子下加入一定量的Ｌｉ，混合后于６０℃加熱攪拌，０．２ｍｍ），用鹽酸酸洗薄膜，抽提出Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４篩
6、膜，其對海水中的鋰離子具有一定吸附效果，且溶損使前驅(qū)體Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４充分分散于鑄膜液中，然后在真率較小，適合于連續(xù)操作和工業(yè)生產(chǎn)。跟造粒相比鋰空干燥箱內(nèi)３０℃下靜置３ｈ使其熟化脫泡。用刮刀在潔離子篩膜有其獨特的優(yōu)點，可以對鋰離子篩膜進行纏凈的玻璃板上刮制一層０．１ｍｍ厚度的液膜，將液膜連繞或彎曲等操作，有利于其工業(yè)化應用。聚偏氟乙烯同玻璃板浸入去離子水中，鋰離子篩前驅(qū)體膜固化并自（ＰＶＤＦ）是一種性能優(yōu)良的膜材料，化學穩(wěn)定性好，不動剝離玻璃板。將鋰離子篩前驅(qū)體膜置于０．５ｍｏｌ／Ｌ的易被酸堿腐蝕，機械強度高，無毒，可溶于多種溶劑，且ＨＣｌ溶液中
7、進行酸洗，抽提出前驅(qū)體中的鋰離子后，即［８］制備方法簡單。得到鋰離子篩膜。Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４添加量分別為０、５％、本文以ＰＶＤＦ為成膜材料，ＤＭＡｃ作溶劑，采用９％、１２％、１５％、１７％和２０％，以上添加量為相對于鑄膜相轉化法制備摻雜鋰錳氧化物（Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４）的鋰離液的總質(zhì)量百分比。相應的鋰離子篩前驅(qū)體膜標記為子篩前驅(qū)體膜，并通過吸附實驗、ＳＥＭ考察Ｍ－０、Ｍ－５％、Ｍ－９％、Ｍ－１２％、Ｍ－１７％和Ｍ－２０％。＊基金項目：山東省自然科學基金資助項目（ＺＲ２０１１ＤＱ００４）收到初稿日期：２０１２－０５－１４收到修改稿日期：２０１２－
8、０７－０１通訊作者：朱桂茹作者簡介：王盼（１９８７－），女，山東兗州人，在讀碩士
