巰基棉分離體系用于鉑鈀廢液中鉑的測定.pdf

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1、第28卷第5期有色礦冶Vo1．28．№52012年10月NoN—FERR0USMININGANDMETALLURGY0ctober2012文章編號：1007—967X(2012)05—0048—03巰基棉分離體系用于鉑鈀廢液中鉑的測定王艷紅，張穎，宮嘉辰(沈陽有色金屬研究院，遼寧沈陽110141)摘要：將含鉑鈀的廢液，經(jīng)鹽酸和過氧化氫氧化處理后，轉(zhuǎn)化為6mol／L的鹽酸溶液，該溶液流經(jīng)琉基棉分離柱，此時巰基棉對鉑(IV)的吸收率降至0．01％以下，而鈀被定量的吸附，從而實現(xiàn)鉑鈀的分離，消除鈀對鉑的測定干擾，建立分離鉑的新方法，利用鉑與雙十二烷基二硫代乙酰胺(DDO)顯色測定鉑含量，其相對標(biāo)

2、準(zhǔn)偏差小于0．55％，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，方法切實可行。關(guān)鍵詞：巰基棉；鉑鈀廢液；鉑中圖分類號：0652．6文獻標(biāo)識碼：A分離柱的制作：取內(nèi)徑約7mm的玻璃管，截取1引言長3cm的一段，將其下端拉細(xì)至末端直徑約2mm。對于鉑鈀廢液中鉑的分析測定，常見的方法如所用試劑為分析純，水為超純水。資料¨所述，我們在實踐中發(fā)現(xiàn)這種方法的缺陷2．2實驗方法有：先讓鈀與DDO顯色時，在室溫下需1h才穩(wěn)定，移取鉑鈀廢液5～20mL于250mL燒杯中，加顯色后，用三氯甲烷萃取鈀時，萃取率低，需要多次氯化鈉5滴，低溫蒸至濕鹽狀，重復(fù)操作2～3次。萃取才能將鈀從廢液中除去，大大浪費時間。若鈀加入6mol／L的鹽酸溶液2

3、0mL和過氧化氫1mL，萃取不干凈，水相中殘余的鈀和鉑一起與DDO顯煮沸3min，將鉑轉(zhuǎn)化成PtC1的鹽酸溶液。用6色，嚴(yán)重干擾鉑的測定。對此情況，我們采用巰基棉mol／L的HC1將試液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，在漏斗下部分離體系]，鈀被定量吸附在巰基棉上，不影響鉑出口連上裝有巰基棉的分離柱，控制流速為15mE／的測定，該方法的優(yōu)點不需要使用有機溶劑分離鈀min之后，用6mol／L的HC1液淋洗巰基棉三次，每和鉑，設(shè)備簡單，操作方便，對鉑的分離和分析有一次5mL，所有溶液移入100mL容量瓶。再分取試定的實用價值。液于分液漏斗，加0．2％DDO溶液1mL，50％的SnC1，溶液0．5mL，放置5mi

4、n，加10mL石油醚一2實驗部分三氯甲烷混合劑萃取，于510Bill進行分光光度測2．1主要儀器和試劑定。VIS一723N可見分光光度計；鹽酸；硝酸；過氧化氫(30％)；氯化亞錫(50％3結(jié)果與討論的8MHCI溶液)；DDO(0．2％的丙酮溶液)；石油3．1鹽酸酸度對巰基棉分離鉑和鈀的影響醚一氯仿混合溶劑(3+1)；鹽酸酸度對巰基棉吸附鈀的影響見圖1。從圖鉑和鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液按文獻配制；1可知，巰基棉吸附鈀的酸度范圍為0．1～8mol／L巰基棉制備：取50mL硫代乙酰酸于250mL廣的鹽酸酸度，鈀的吸附率可達99．99％。這個范圍口瓶中，加入35mL乙酐，16mL16％(V／V)乙酸，較寬，在這

5、個酸度范圍內(nèi)，我們進行巰基棉對鉑0．15mL硫酸，5mL水，充分混勻后放入15g脫脂(IV)的吸附情況試驗。試驗結(jié)果見圖1。從資料棉，用玻璃棒擠壓棉花使其完全被溶液浸透，放入烘可知巰基棉的結(jié)構(gòu)式為：箱中于38～390C烘烤4d，取出，用水洗至中性，再OfI放人烘箱中低于40℃烘干。將制得的巰基棉置于CH2一C—屯Ij＼0棕色廣口瓶中，避光保存?zhèn)溆谩H纖維素收稿日期：2012—07—13作者簡介：王艷紅(1971一)，女，大學(xué)本科，高級工程師，主要從事材料及分析化學(xué)研究工作。第5期王艷紅等：巰基棉分離體系用于鉑鈀廢液中鉑的測定498_【一AJ一整驏糊過高的酸度會使一SH從纖維上斷裂下來，在

6、實表2過氧化氫加入量對巰基棉吸附鈀的影響際操作中應(yīng)盡量在低pH值下進行。從圖1和圖2可以看出，當(dāng)鹽酸酸度在6moL／L時，鉑(1V)不被巰基棉吸收，而鈀在6mol／L的HC1介質(zhì)中，其飽和吸附量反而增加，這與鈀的絡(luò)合狀態(tài)和吸附過程有關(guān)。所以我們選擇巰基棉吸附酸度為6moL／L的鹽酸。從表1和表2可以看出，經(jīng)過鹽酸和過氧化氫氧化處理后，巰基棉對鉑的吸收率大大降低，而對鈀的吸收率影響不大，綜合考慮，我們選擇加1mL過氧化氫較為合適，這樣巰基棉分離鉑鈀效果最佳。3．4流速的控制cHcl(moI／L)巰基棉對金屬離子的吸附作用屬多相反應(yīng)，其圖1鹽酸酸度對巰基棉吸附鈀的影響吸附速度主要取決于擴散速度

7、，因此在使用前用20～30mL0．1moL／L的CHCOONH過柱，再用蒸餾水洗柱，使溶液問內(nèi)部擴散加速，提高吸附的速度。溶液進入巰基棉的流速太快，吸附鈀不完全；太慢，鉑發(fā)生歧化反應(yīng)生成Pt¨，被巰基棉吸附。在試驗中控制溶液流速為l0—15mL／min就能滿足要求。3．5巰基棉的洗滌為了保證巰基棉充分吸附鈀而與鉑分離，巰基圖2鹽酸酸度對巰基棉吸附Pt(IV)的影響棉的洗滌仍用6moL／L的HC1溶液，每次用5mL淋3．2