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1、2015年9月巖礦測(cè)試Vo1．34．No．5September2015R0CKANDMINERALANALYSIS575～578文章編號(hào)：0254—5357(2015)05—0575—04DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．05．013改進(jìn)的碳酸鈉一氧化鋅半熔一硫酸鋇重量法測(cè)定重晶石中的硫張志勇，陳述，李子尚，周海波，劉曉鋒(1．長(zhǎng)沙礦冶研究院，湖南長(zhǎng)沙410012；2．中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410083)摘要：傳統(tǒng)的碳酸鈉一氧化鋅半熔一硫酸鋇重量法測(cè)定重晶石中的硫，具有坩堝腐蝕
2、小、干擾相對(duì)較少等優(yōu)點(diǎn)，但不能完全破壞重晶石礦物的晶格結(jié)構(gòu)，造成了硫的測(cè)定結(jié)果很不穩(wěn)定。本文通過(guò)考察重晶石半熔分解過(guò)程中實(shí)驗(yàn)條件對(duì)硫的轉(zhuǎn)化率的影響，發(fā)現(xiàn)重晶石分解轉(zhuǎn)化不徹底主要是由于樣品粒度和熔劑粒度過(guò)粗，故將傳統(tǒng)的半熔法的實(shí)驗(yàn)條件改進(jìn)為：采用瓷坩堝熔融，重晶石樣品粒度小于0．10mm，碳酸鈉一氧化鋅熔劑粒度小于0．18mm，半熔溫度790℃，半熔時(shí)間60min。在此實(shí)驗(yàn)條件下重晶石可全部轉(zhuǎn)化為BaCO與SO一定量分離，因此不用使用昂貴的鉑金坩堝，也避免了強(qiáng)氧化性熔劑對(duì)坩堝的損毀，減少了熔融時(shí)可能引入的干擾物質(zhì)。本方法精密
3、度(RSD)小于1．0％，硫的轉(zhuǎn)化率大于99．5％，適用于分析含重晶石的各類(lèi)復(fù)雜地質(zhì)樣品。關(guān)鍵詞：重晶石；硫；碳酸鈉一氧化鋅半熔分解；硫酸鋇重量法中圖分類(lèi)號(hào)：P578．71；O613．51；0655．1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B自然界中硫的賦存狀態(tài)除單質(zhì)硫外，多以硫化酸鈉熔融分解樣品，該方法雖然樣品分解完全，但坩物或硫酸鹽等形態(tài)賦存于各類(lèi)礦物中，其中含鋇的堝消耗量較大，且樣品中的錫及坩堝材料中的鋁等硫酸鹽礦物即重晶石(BaSO)產(chǎn)于低溫?zé)嵋旱V脈干擾元素也進(jìn)入溶液而干擾后續(xù)測(cè)定。JC／T1021．中，如石英一重晶石脈、螢石一重晶石脈等，
4、常與方7—2007和ISO4689-1986是在鉑坩堝中用碳酸鈉鉛礦、閃鋅礦、黃銅礦、辰砂等共生，在鐵、錳礦床中于1000～1050~C馬弗爐中熔融，使硫酸鋇中的鋇轉(zhuǎn)也均有賦存¨。對(duì)這些礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)利用過(guò)程中，化成BaCO而與SO一分離，該分解方案需用的鉑坩為了制定、優(yōu)化和評(píng)價(jià)選冶分離工藝方案及控制選堝價(jià)格昂貴，而且熔樣時(shí)會(huì)造成鉑的損失，尤其是當(dāng)冶產(chǎn)品質(zhì)量，通常需要檢測(cè)總硫(或三氧化硫)、硫樣品中含有汞、鉛、金等金屬及硒、碲、磷、砷、硼、碳酸鋇或氧化鋇的含量J。等非金屬時(shí)，能與鉑形成低熔點(diǎn)合金，極易損壞鉑坩測(cè)定礦物中的硫含
5、量的傳統(tǒng)方法為碳酸鈉一氧堝?；\半熔法，它具有不易損壞坩堝及引入干擾少等本文研究了重晶石半熔分解及浸出過(guò)程中的主優(yōu)點(diǎn)，但如果樣品中含重晶石，由于硫酸鋇的溶度積要影響因素，對(duì)樣品粒度、熔劑粒度、半熔溫度和時(shí)常數(shù)(K。=1．1×10。)比碳酸鋇的溶度積常數(shù)(K間、浸出方式等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行改進(jìn)，使重晶石通過(guò)半=5．1×10)小得多，一般認(rèn)為重晶石在半熔過(guò)程熔分解浸出即可全部轉(zhuǎn)化為BaCO而與SO一定量中無(wú)法完全轉(zhuǎn)化為碳酸鋇，造成硫的測(cè)定結(jié)果很不分離，樣品分解后在堿性溶液中過(guò)濾除去氫氧化物、穩(wěn)定，有時(shí)嚴(yán)重偏低，因而傳統(tǒng)的半熔法不適用
6、于重碳酸鹽等沉淀，在稀酸溶液中加入BaC1：使SO一定晶石及含重晶石成分樣品中硫的測(cè)定。。重晶石量生成硫酸鋇沉淀，解決了傳統(tǒng)半熔法測(cè)定重晶石不溶于酸，不適合采用一般巖石樣品常用的酸溶法，中硫含量結(jié)果偏低的問(wèn)題。目前通常進(jìn)行熔融分解。現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法(如GB／T6730．16—1986、GB／T14949．9—1實(shí)驗(yàn)部分1994和GB／T14353．12_2010)規(guī)定對(duì)于以重晶石1．1主要試劑及設(shè)備形式存在的硫，選擇在剛玉坩堝中以過(guò)氧化鈉一碳碳酸鈉一氧化鋅混合熔劑：將碳酸鈉研磨至粒收稿日期：2014—06—23；
7、修回日期：2015—07—09；接受日期：2015—09—05基金項(xiàng)目：國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)項(xiàng)目(2013AA064101)作者簡(jiǎn)介：張志勇，在讀博士研究生，高級(jí)工程師，主要從事巖石礦物化學(xué)物相分析及冶金材料測(cè)試研究工作。E—mail：zyzhang@minerals．eom。-——575-·——第5期巖礦測(cè)試http：／／www．ykcs．a(chǎn)c．cn徑<0．18mm(80目篩下物)，再與氧化鋅按質(zhì)量比含量半熔法測(cè)定值／硫含量全熔法測(cè)定值)明顯偏3：2混合均勻。低；當(dāng)粒度小于0．125mm時(shí)，半熔轉(zhuǎn)化浸出率
8、接近鹽酸、100g／L氯化鋇、20L碳酸鈉洗液：均于100％。一般巖石礦物分析樣品粒度的制備要求為分析純。為0．075～0．15mm，本文選擇重晶石樣品粒度小電子天平(AG135型，美國(guó)梅特勒公司)，馬弗于0．10mm(150目篩網(wǎng)篩下物)。爐(SX一5一l2型，天津泰斯特儀器公司)，磁力加熱攪拌器(7
