資源描述：
《超細粉末壓片法-X射線熒光光譜測定水系沉積物和土壤中的主量元素.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2014年7月巖礦測試Vo1．33．No．4July2014R0CKANDMINERALANALYSIS517～522文章編號：0254—5357(2014)04—0517—06超細粉末壓片法一x射線熒光光譜測定水系沉積物和土壤中的主量元素張莉娟，劉義博，李小莉，徐鐵民(中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心，天津300170)摘要：X射線熒光光譜分析中，粉末壓片法是一種理想的綠色環(huán)保制樣技術(shù)，操作簡單、制樣效率高，但由于受到粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響，其測定誤差在5％左右，因而限制了這種技術(shù)在常量元素檢測方面的應(yīng)用，目前主要應(yīng)用于痕量元素的測定以及對分析精度要求不高的分析領(lǐng)域。本文運用行
2、星式粉碎制樣機，將水系沉積物和土壤標準物質(zhì)在幾分鐘內(nèi)粉碎至平均粒徑4～5m左右，建立了超細粉末壓片制樣x射線熒光光譜測定SiO、A1O、FeOCaO、MgO等主量元素的方法。該方法絕大多數(shù)主量元素的測量精密度(RSD)小于2％；檢出限為0．003％～0．021％，優(yōu)于熔融法的檢出限(0．006％～0．081％)，特別是原子序數(shù)小的鈉元素，檢出限改善4倍。本文針對水系沉積物和土壤研制的超細粉末壓片法，由于樣品粉碎至幾微米，最大限度地減小了粒度效應(yīng)的影響；X射線衍射分析表明制備樣品的礦物成分以石英為主，礦物組成簡單，礦物效應(yīng)可以忽略不計。同時對測量數(shù)據(jù)加入燒失量進行歸一化處理，各元素
3、歸一化的測量結(jié)果與標準值基本一致，方法準確度比常規(guī)壓片法獲得顯著提高。關(guān)鍵詞：水系沉積物；土壤；超細粉末壓片；X射線熒光光譜法中圖分類號：S151．93；0657．34文獻標識碼：Bx射線熒光光譜法(XRF)是一種十分成熟的成并在小取樣量技術(shù)方面獲得進展。例如，王毅民分分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟各個行業(yè)。在等采用扁平式氣流磨研制了中國大陸架海洋沉地質(zhì)樣品分析領(lǐng)域，XRF光譜分析主要采用熔融法積物標準物質(zhì)，為超細樣品分析方法研究提供了樣和粉末壓片法制樣。熔融法是應(yīng)用比較多的制品支持。目前，超細粉碎技術(shù)主要采用氣流粉碎技樣方法，它能夠有效地消除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)的術(shù)和行星式粉碎機研
4、磨技術(shù)，前者粉碎時需要樣品影響，是測定土壤、巖石、海洋沉積物等樣品中常量量大、氣流粉碎機清洗困難和粉碎過程中礦物“分元素最重要的技術(shù)手段之JL。而粉末壓片法餾”效應(yīng)的影響，在測試行業(yè)中的應(yīng)用受到限制；而因其操作簡單、制樣效率高，更適應(yīng)地質(zhì)樣品量大的普通行星式粉碎機很難直接將樣品粉碎至幾個微特點¨。但由于粉末壓片法受到礦物效應(yīng)和粒米，因此這方面的工作進展緩慢。本文通過行星式度效應(yīng)的影響71，其測定誤差在5％左右¨，限粉碎制樣機，將水系沉積物和土壤在幾分鐘內(nèi)粉碎制了該制樣方法在常量元素檢測方面的應(yīng)用。目至平均粒徑幾微米，通過超細標準物質(zhì)，建立了粉末前，粉末壓片法主要應(yīng)用于痕量元素的測
5、定以及對壓片x射線熒光光譜法的工作曲線，測定常量元素分析精度要求不高的分析領(lǐng)域。的含量，再用歸一法處理所測定的數(shù)據(jù)，其標準物質(zhì)近年來，綠色環(huán)保理念已經(jīng)廣泛滲透到分析化的測定結(jié)果滿足DZ／T0130-2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗學(xué)領(lǐng)域，作為不使用化學(xué)試劑的粉末壓片法是最理室測試質(zhì)量管理規(guī)范》要求。想的綠色環(huán)保制樣技術(shù)。正是由于普通粉末壓片法受到上述原因的限制，超細地質(zhì)樣品分析已成1實驗部分為科學(xué)家關(guān)注的熱點J。超細地質(zhì)樣品分析首1．1儀器和測量條件先離不開超細標準物質(zhì)，在這方面，美國和中國先后PW4400型波長色散x熒光光譜儀，4．0kW端研制了海洋沉積物、碳酸鹽等超細標準物質(zhì)，窗銠靶x
6、射線管(荷蘭帕納科公司)。收稿日期：2013—05—26；修回日期：2014—01—04；接受日期：2014—04—02基金項目：中國地質(zhì)大調(diào)查項目(科E2o~3]02—033—007)作者簡介：張莉娟，工程師，從事巖礦測試工作。E—mail：zhanglijl9@163．tom。第4期巖礦測試http：／／www．ykes．a(chǎn)e．cn2014鉦pulverisette7行星式粉碎制樣機(福里茨實驗1．4譜線重疊干擾和基體校正儀器有限公司)。儀器分析條件見表1。為了消除譜線重疊干擾和由于基體效應(yīng)引起的元素間的吸收和增強效應(yīng)，選用了帕納科儀器譜線表1分析元素的測量條件重疊干擾和基體
7、校正程序，此程序采用了經(jīng)驗系數(shù)Table1MeasurementconditionforelementsbyXRF法和康普頓散射線作內(nèi)標進行基體效應(yīng)的校正，所元素分探測器㈠2O測間PHA用的數(shù)學(xué)公式為：z=(0+6，+c)(1+∑，)一：稅7(1)式中：W為校準樣品中分析元素i的含量(在未知樣品分析中為基體校正后分析元素i的含量)；，為標準樣品(或未知樣品)中分析元素i的x射線強度(或強度比)；為共存元素對分析元素i的影響系數(shù)；為共存元素的含量；盧船為干擾元素對分析元素i的譜線重
