銅精粉中銅的測量不確定度評定.pdf

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1、第32卷第4期化工礦產(chǎn)地質(zhì)Vb1．32No．42010年12月GEOLOGYOFCHEMICALMINERALSDec．2O1O銅精粉中銅的測量不確定度評定王明軍何雪梅焦萬里梁征河南省地礦局第一地質(zhì)勘查院，河南南陽，473000提要測量不確定度作為當今礦石主要的評定方式，其評定是表征并賦予測量結(jié)果的分散性，為最終的測量結(jié)果附帶參數(shù)，以此來客觀衡量測量量的分散性。根據(jù)數(shù)值的特點分為兩個度量，符合統(tǒng)計規(guī)律的數(shù)值，稱為A類不確定度；不符合統(tǒng)計規(guī)律的數(shù)值稱為B類不確定度。將不確定度的評定方法運用到銅精粉中銅含量的測定中，最終得出樣品銅精粉中19．94％～20．34％的銅含量，同時對銅精粉中銅的測量

2、實驗及實驗結(jié)果不確定度的評定進行了系統(tǒng)的研究，并將整個實驗及結(jié)果不確定度的計算過程簡述，這樣不僅達到了測量的目的，還能對不確定度進一步認識，也給冶煉工業(yè)的發(fā)展提供了可參考的研究方法。關(guān)鍵詞銅精粉．．銅．．測量不確定度．．評定中圖分類號：0655文獻標識碼：A文章編號：1006—5296(201O)04—0241—04隨著采礦業(yè)和冶金工業(yè)的不斷發(fā)展，對礦石口瓶中備用；混合酸：將1500mL硝酸與500mL中有用成分的測量精確度要求是越來越高，實驗高氯酸混合后，再加人300mL硫酸，充分混勻備證實將不確定度評定方法運用到對樣本的含量的用；乙酸鉛溶液(300g／L)：取90g乙酸鉛，置評定中，可

3、以提高其結(jié)果的準確度。測量不確定于400mL，燒杯中，加人150mL水和100mL度的評定的研究主要包括不確定度的技術(shù)依據(jù)，冰乙酸，溶解后，用水稀釋至300mL，混勻。使用器材，測量方法，做好實驗的準備工作；然(2)銅標準液的配置：稱取0．1000g純銅(>后根據(jù)實驗制定評定步驟，建立數(shù)據(jù)模型，分析99．95％)放入到100mL燒杯中，再加入10mL硝模型最終得出結(jié)果將各環(huán)節(jié)的研究數(shù)據(jù)及操作過酸溶液，加熱溶解，冷卻，將溶液加入到1000mL程表述如下。容量瓶中定容，搖勻。(3)使用器材：物理度量儀器：溫度計、天1實驗平等；化學儀器：移液管、容量瓶、酸式滴定管。1．2實驗操作1．1實驗準備短

4、碘量法操作根據(jù)國家標準GB／T3884．1．2000，對銅精粉中銅的含量進行測量。銅精粉中銅含量的測使用試劑將溶液的pH值調(diào)節(jié)為3．0～4．0，使用氟化氫將鐵掩蔽，向溶液中加入碘化鉀，使之定分析方法有長碘量法、短碘量法兩種方法。與二價的銅離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)用，用淀粉做上述標準適用于含銅量在13％～50％的銅精礦的測定?。上述實驗析出碘的指示劑，使用硫代硫酸鈉的標準溶液進行滴定。將上述實驗過程重復(fù)10次，保(1)實驗藥物及試劑：無水乙醇、氫氟酸、留相關(guān)數(shù)據(jù)備用t2l。鹽酸(p1．19g／mL)、硝酸(p1．42g／mL)、硫酸(p1．84g／mL)、高氯酸(p1．67g／mL)、冰乙酸印2

5、結(jié)果評定(p1．05g／mL)、氨水印(p0．90g／mL)、碘化鉀、硫代硫酸鈉，純銅片，將銅片放入微沸的冰乙酸2．1評定步驟中，浸泡1min，取出，用水和無水乙醇反復(fù)沖洗，通過上述實驗和相關(guān)計算得到了溶液含銅的放入100~C的烘箱中烘40min，冷卻后，放到磨相關(guān)數(shù)據(jù)，但是這些數(shù)據(jù)存在著一定的偶然性。作者簡介：王明軍(1973~)，男，分析化學專業(yè)，工程師收稿日期：2010．06．24；改回日期：201009．28242所以要進行不確定度的評定并作出評定的報告，所需要的標準硫代硫酸鈉溶液體積的差值之差，常按照以下步驟進行：①實驗過程；②根據(jù)實單位為mL；m表示樣品銅精粉的質(zhì)量，單位是g；

6、驗結(jié)果建立數(shù)學模型：③對輸入量的不確定度評0．0027928代表lmL標準硫代硫酸鈉溶液相當于定包括：標準不確定度的A類評定和標準不確定金屬銅量單位為g。度的B類評定；④合成標準不確定度的評定；⑤2．3樣品標準不確定度評定：擴展不確定度的評定；⑥測量不確定度的報告與2。3．1樣品A類標準不確定度評定表示‘¨。(1)銅精粉的A類標準不確定度評定：此2．2數(shù)學模型項數(shù)據(jù)是通過在相同條件下重復(fù)性的對銅精粉樣根據(jù)實驗結(jié)果及化學公式可得：品進行測量，并將多次的結(jié)果進行統(tǒng)計分析所得×0．0027928cu(％)=×1O0到的，l0次重復(fù)測量實驗的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(表1)。，上式中：表示滴定試樣的液體體積與滴定

7、表1銅精粉樣品10次重復(fù)測量實驗的數(shù)據(jù)統(tǒng)計表Table1Cupowdersamplemeasured10timestorepeattheexperimentdatatablesCu％實驗標準偏差：公式中：m，代表硫代硫酸鈉的質(zhì)量2．5154g；代表容量瓶的體積，體積為lmL；S=√。(Ⅳ_l0)63．50為銅的分子量；294．18為硫代硫酸鈉的分子量；代入相關(guān)數(shù)據(jù)可得：S=0．25％硫代硫酸鈉稱量使用最小刻度為0．000