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1、第33卷第2期礦冶工程V01．33№22013年o4月MININGANDMETAI．LURGICALENG耵EERGApril2013鋰離子電池正極材料鎳鈷錳酸鋰中鎳、鈷、錳含量測(cè)定①徐金玲(湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科有限公司，湖南長(zhǎng)沙410205)摘要：采用儀器分析法和化學(xué)分析法相結(jié)合測(cè)定鋰離子電池正極材料LiNi一CoMn0中元素成分，分別采用高濃度差示光度法、重量法和氧化還原滴定法測(cè)定樣品中鎳、鈷、錳含量。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，該測(cè)定方法的回收率為97．61％一101．0％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0．49％，具
2、有很高準(zhǔn)確度和精密度，適用于規(guī)?；a(chǎn)中的質(zhì)量分析。關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；正極材料；鎳；鈷；錳；高濃度差示光度法；氧化還原滴定法；重量法中圖分類號(hào)：0652文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Adoi：10．3969／j．issn．0253-6099．2013．02．031文章編號(hào)：0253—6099(2013)02一O120—05DeterminationofNi，CoandMnContentinLi-ionBatteryCathodeMaterialXUJin-ling(HunanChangyuanLicoCoLtd，
3、Changsha410205，Hunan，China)Abstract：ThedeterminationofNi，CoandMncontentinLi—ionbatterycathodematerialLi8NilCoMnrO2was一一ystudiedbyinstrumentalanalysismethodandchemicalanalysismethod．TheNiwasdeterminedbyhighconcentrationofeondiferentialabsorptionspectr
4、ophotometry，MnwasdeterminedbyREDOXtitration，andCowasdeterminedbygravimetriemethod．Higherexperimentalprecisionwasobtainedbyoptimizingtheexperimentalconditions．Arecovery0f97．61％～101．0％wasachieved．a(chǎn)ndtherelativestandarddeviationwasbelow0。49％．Thismethodi
5、saccurateandexact，whichCanbeappliedtoqualitycontrolinlarge-scalemanufacture．Keywords：chemicalanalysis；cathodematerial；Ni；Co；Mn；highconcentrationofcondiferentialabsorptionspeetrophotometry；REDOXtitration；gravimetricmethod鎳鉆錳酸鋰具有比容量高、放電電壓范圍寬、電化本文通過(guò)一次溶解
6、樣品，無(wú)需分離，直接分取不同學(xué)性能穩(wěn)定、安全性能好等優(yōu)點(diǎn)，有著廣闊的市場(chǎng)前的體積，采用儀器分析和化學(xué)分析相結(jié)合的方法來(lái)測(cè)景。鎳鈷錳酸鋰及其前驅(qū)體中Ni、Co、Mn的準(zhǔn)確測(cè)定定鎳鉆錳的含量。其中，鎳采用高濃度差示光度法測(cè)是制備鎳鈷錳酸鋰的難點(diǎn)和關(guān)鍵。定，錳采用氧化還原滴定法測(cè)定，鈷采用重量法測(cè)定。目前，測(cè)定鎳鉆錳酸鋰及其前驅(qū)體中鎳鈷錳含量，通過(guò)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)果表多采用等離子體發(fā)射光譜法(ICP—AES)、原子吸收光明：該方法具有很高的準(zhǔn)確度，適用于規(guī)?；a(chǎn)中的譜法(AAS
7、)等儀器分析法J。但是由于ICP．AES和質(zhì)量分析，可以有效地進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制。AAS測(cè)定對(duì)象主要是微量成分，而鎳鈷錳酸鋰中的鎳1實(shí)驗(yàn)部分鈷錳含量為常量級(jí)，所以需要將樣品稀釋數(shù)千倍以上，而稀釋倍數(shù)越大，誤差也越大。也有采用化學(xué)分析法1．1實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定鎳鉆錳酸鋰的鎳鈷錳含量，但測(cè)定方法多采1．1．1鎳測(cè)定原理鎳測(cè)定采用高濃度差示光度法，用對(duì)人體和環(huán)境危害極大的劇毒物質(zhì)KCN，或選用操采用一個(gè)比試樣濃度稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液，測(cè)作過(guò)程十分繁瑣的方法，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性也不高，同定吸光度的差值，使吸光度
8、測(cè)量的相對(duì)誤差大為減少，時(shí)，3種元素同屬過(guò)渡金屬且性質(zhì)相近，容易互相干從而提高了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。在檸檬酸存在下在氨擾，也給選定方法增加了難度。性介質(zhì)中用碘將鎳氧化為4價(jià)，與丁二酮肟形成1：2①收稿日期：2012-09-24作者簡(jiǎn)介：徐金玲(1970一)，女，湖南長(zhǎng)沙人，工程師，主要從事化學(xué)分析技術(shù)及管理工作。第2期徐金玲：鋰離子電池正極材料鎳鈷錳酸鋰中鎳、鈷、錳含量測(cè)定121的酒紅色絡(luò)合物，此顏色的深度與鎳含量在一定范圍120℃烘干至恒重。內(nèi)符合比爾定律，可以用于定量測(cè)定J。1．3．5分析結(jié)果
