高頻燃燒-紅外碳硫儀用于農(nóng)用地土壤質(zhì)量調(diào)查樣品中碳硫的快速測定.pdf

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1、2010年4月巖礦測試Vo1.29,No.2April2010R0CKANDMINERALANALYSIS139—142文章編號:0254—5357(2010)02—0139—04高頻燃燒一紅外碳硫儀用于農(nóng)用地土壤質(zhì)量調(diào)查樣品中碳硫的快速測定張明杰,戴雪峰,陸丁榮,王杰(浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所,浙江杭州310007)摘要:應(yīng)用高頻燃燒一紅外碳硫分析儀測定農(nóng)用地土壤質(zhì)量調(diào)查樣品中碳、硫的含量,解決了土壤樣品中碳、硫測定過程中存在的基體影響和低電磁感應(yīng)等問題。對樣品稱樣量、助熔劑的加入量、氧氣流量等測定條件進行優(yōu)化試驗,用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物

2、質(zhì)驗證了方法準(zhǔn)確度和精密度,相對誤差(RE)小于10%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)總碳小于2%,硫小于9%。方法能夠滿足農(nóng)用地土壤質(zhì)量調(diào)查樣品的分析質(zhì)量要求。關(guān)鍵詞:碳;硫;高頻燃燒一紅外吸收法;農(nóng)用地土壤中圖分類號:O613.71;O613.51;0657.33;$151.93文獻標(biāo)識碼:BRapidDeterminationofCarbonandSulfurinFarmlandSoilSamplesbyHighFrequency-InfraredCarbon·SulfurAnalyzerZHANGjie,DAIXue-fe

3、ng,LUDing—rong,WANGJie(ZhejiangInstituteofGeology&MineralResources,Hangzhou310007,China)Abstract:Amethodforrapiddeterminationofcarbonandsulfurinfarmlandsoilsamplesbyhighfrequency-infraredabsorptionspectrometrywasreposedinthispaper.Theanalyticalconditionssuchassampleam

4、ount,fluxadded,oxygenflowrate,etc.havebeentestedandoptimized.TheaccuracyandprecisionofthemethodweretestedandaccuracyofRE<10%,precisionof<2%RSDfortotalcarbon(=8)and<9%RSDforsulfur(=8)wereobtained.Themethodsolvestheproblemssuchasmatrixefectandlowelectromagneticresponsei

5、nthedeterminationofcarbonandsulfurinsoilsamples.Themethodhasbeenappliedtothedeterminationofcarbonandsulfurinfarmlandsoilsampleswithsatisfactoryresults.Keywords:carbon;sulfur;highfrequency-infraredabsorptionspectrometry;farmlandsoil碳、硫是土壤樣品的常規(guī)分析項目。隨著我國法、庫侖法、火花光源光譜法及紅外吸

6、收法等技術(shù)農(nóng)用土地質(zhì)量調(diào)查工作的不斷深入與擴大,多目標(biāo)進行檢測;硫的測定大多采用氧化鋁色層分離一硫地球化學(xué)樣品和基本農(nóng)田質(zhì)量調(diào)查樣品都對碳、硫酸鋇重量法、燃燒滴定法、燃燒庫侖法、還原蒸餾一的檢測有較高的要求,一是要求檢測速度快,二是次甲基藍光度法以及直讀真空光譜法、氣相色譜法要求檢測質(zhì)量高。等¨I6。這些方法雖然可以部分滿足我國土地質(zhì)碳的測定通常在高溫下通入氧氣,使樣品中的量調(diào)查工作的要求;但分析速度和分析質(zhì)量仍然不碳生成CO,然后采用非水容量法、重量法、電導(dǎo)能令人滿意。高頻燃燒一紅外吸收法由于具有快收稿日期:2009-05-14

7、;修訂日期:2009-07-23基金項目:浙江省地質(zhì)勘查科研項目資助(200803)作者簡介:張明杰(1963一),男,浙江天臺人,工程師,主要從事地質(zhì)樣品分析。E—mail:zhengcj60@163.com。一139—第2期巖礦測試http://www.ykcs.a(chǎn)c.cn2010矩速、準(zhǔn)確、操作簡便及碳、硫同時測定等諸多優(yōu)點,0s,加熱時間20s,分析時間40s。最終以碳、硫的已日漸成為測定試樣中碳、硫含量的主要方法,并質(zhì)量分數(shù)(W)形式顯示分析結(jié)果。已制定了有關(guān)物料中碳、硫分析的國際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)和國家標(biāo)準(zhǔn)卜mJ。紅外吸收

8、法的依據(jù)是物理原2結(jié)果與討論理,其最大特點是不消耗化學(xué)試劑,沒有化學(xué)分析2.1稱樣量的選擇冗長繁瑣的操作,人為因素(誤差)小;雖然一次性由于土壤樣品屬于不產(chǎn)生電磁感應(yīng)的樣品,稱投資較高,但分析成本低,對環(huán)境無污染,在進行批樣量的多少直接影響樣品是否

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