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1、第3l卷第9期應(yīng)用化學(xué)V01.3lIss.92014年9月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYSep.2014-PbO2/TiO2納米管電極的制備及其電催化降解苯酚洪萍。王鳳武¨徐邁魏琳方文彥魏亦軍朱傳高(“安徽大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院合肥230601;淮南師范學(xué)院化學(xué)與化工系淮南232001;。安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院淮南232001)摘要采用陽極氧化法和脈沖電沉積制備出盧一PbO:改性TiO納米管(盧一PbO:/TiO:一NTs)電極,通過掃描電子顯微鏡(SEM)、x射線衍射(XRD)和x射線光電子能譜(XPS)等技術(shù)手段對(duì)制
2、備的一PbO:/TiO.NTs電極的表面形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,該方法成功地將.PbO納米顆粒分散在TiO:納米管中,通過電催化降解苯酚評(píng)價(jià)了一PbO:/TiO-NTs電極的電催化活性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在TiO一NTs中電沉積盧一PbO提高了電極的電催化活性,對(duì)苯酚的降解達(dá)到83%。關(guān)鍵詞TiO:納米管,脈沖電沉積,盧-PbO,電催化,苯酚中圖分類號(hào):0643文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000-0518(2014)09.1096-05D0I:10.3724/SP.J.1095.2014.30559自1972年Fujishima、Honda等報(bào)道了
3、TiO作為光電極在紫外光照射下能光解水以來,TiO因其價(jià)格低廉、無毒、性質(zhì)穩(wěn)定、催化活性高和光電性質(zhì)優(yōu)良等特點(diǎn)而受到人們的廣泛關(guān)注從而被應(yīng)用于太陽能電池J、光催化和電催化等方面。與其它形態(tài)的TiO:相比,陽極氧化法制備的高度有序的TiO納米管陣列(TiO:NTs)具有更大的比表面積、吸附能力和更優(yōu)越的電子傳輸能力,使其成為當(dāng)前各國(guó)研究者密切關(guān)注的焦點(diǎn)。此外,由于TiONTs直接從金屬Ti基底生長(zhǎng),與金屬Ti結(jié)合牢固,不易脫落,延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命J。但由其受到較寬的能帶隙和較高電阻的限制,使其光電催化性能受到了嚴(yán)重的影響J。為了克服這些缺陷、拓寬T
4、iONTs的應(yīng)用領(lǐng)域,通常會(huì)對(duì)TiONTs內(nèi)部或表面進(jìn)行修飾改性以達(dá)到改善其光學(xué)性能、電學(xué)性能和催化性能等目的10-11]。Lin等利用電沉積的方法在TiONTs表面沉積一層CdS粒子膜形成雙層異質(zhì)結(jié)構(gòu)增強(qiáng)了光催化裂解水的效率。Wang等到采用脈沖電沉積方法在TiONTs上沉積Pt,制備了氧化鈦納米管上負(fù)載Pt的具有高催化性能的電極,電催化甲醇實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用脈沖電沉積法制備的Pt—TiONTs電極的催化性能得到大幅度提高。Sun等¨成功制備了ZnFeO/TiO復(fù)合納米管陣列;發(fā)現(xiàn)該復(fù)合材料有較強(qiáng)的可見光響應(yīng)性。Hou等¨首次報(bào)道了在紫外可見光照下,
5、Cu:O/TiONTs復(fù)合體系比TiO:NTs具有更高的光催化降解4-氯酚的效率。含有苯酚的工業(yè)廢水,可以通過各種途徑進(jìn)入地下水、地表水和土壤中。由于酚類毒性強(qiáng),被我國(guó)和美國(guó)環(huán)保局列入“水中優(yōu)先控制污染物黑名單”。因此,尋求有效的方法去除苯酚是十分必要的¨。傳統(tǒng)的生物或物理方法在處理這類污染物時(shí)效率過低。近年來,電化學(xué)氧化法在污染治理方面已經(jīng)得到了人們廣泛的認(rèn)可,其中有高析氧過電勢(shì)的二氧化鉛及復(fù)合電極的制備尤其受到人們的關(guān)注¨‘。本文利用陽極氧化法在鈦金屬基底表面制備一層TiONTs陣列薄膜,然后采用脈沖電沉積方法在TiO:NTs上沉積/3一PbO,
6、運(yùn)用SEM、XRD和XPS等手段表征電極,分析其形貌和結(jié)構(gòu),并以苯酚為處理對(duì)象研究其電氧化作用下苯酚的降解效果。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑鈦板(99%,天津阿法埃莎化學(xué)有限公司)、無水乙醇、丙酮、乙二醇、硝酸鉛、苯酚和氟化銨等其它2013—11-08收稿,2013—12-20修回,2014-03—18接受國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21176099),安徽省高校優(yōu)秀青年基金研究項(xiàng)目(2011SQRL138),安徽省高校省級(jí)自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KJ2012B176),淮南市2013年科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013A4104)通訊聯(lián)系人:王鳳武,教授;Tel/Fax:0
7、554~863586;E—mail:fengwuwang@163.com;研究方向:電化學(xué)第9期洪萍等:JB—PbO/TiO納米管電極的制備及其電催化降解苯酚試劑均為分析純,溶液均采用二次蒸餾水配制。SEM使用荷蘭FEI公司Sirion一200型掃描電子顯微鏡對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行表征,電極的表面物相檢測(cè)用荷蘭PHILIPS的XPertPROXRD(Cu靶,A=0.1541841nm,掃描速率:0.02。/s),XPS使用的是美國(guó)Thermo公司的ESCALAB250來分析電極表面元素組成和價(jià)態(tài)。HYL.A型系列恒流/恒壓源(延吉市永恒電化學(xué)儀器廠),電
8、化學(xué)性能測(cè)試使用的是AutolabPGSTAT302N電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)(瑞士萬通中國(guó)有限公司),采用三電極體系