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1、物理化學(xué)學(xué)~(WuliHuaxueXuebao)MayActaPs．一C．Sin．，2010，26(5)：1317—1322l3l7【Article】www．whxb．pku．edu．cnWC／天然沸石納米復(fù)合材料的制備與電催化活性姚國(guó)新施斌斌李國(guó)華，鄭遺凡(-浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與材料學(xué)院，杭州310032；綠色化學(xué)合成技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，杭州310032；。浙江工業(yè)大學(xué)納米科學(xué)與工程技術(shù)研究中心，杭州310032；浙江工業(yè)大學(xué)分析測(cè)試中心，杭州310032)摘要：以天然沸石為載體，偏鎢酸銨為鎢源，將機(jī)械化學(xué)法與原位還原碳化技術(shù)結(jié)合，制備了碳
2、化鎢與天然沸石的納米復(fù)合材料．制備過程中，首先對(duì)天然沸石進(jìn)行預(yù)處理，然后按硅鎢摩爾比為2：1配置偏鎢酸銨與沸石混合物，經(jīng)機(jī)械球磨得到三氧化鎢與沸石復(fù)合前驅(qū)體，再將前驅(qū)體在管式爐內(nèi)1173K溫度下，在CH與H混合氣氛中還原碳化即得碳化鎢與沸石的納米復(fù)合材料．采用x射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和x射線能量散射譜(EDS)分別對(duì)樣品的晶相、形貌、微結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成進(jìn)行了表征．結(jié)果表明，樣品主要由一碳化鎢、碳化二鎢、石英、絲光沸石、斜發(fā)沸石等物相組成．其中，一碳化鎢晶粒約為30nm，碳化二鎢的晶粒約為20nm．應(yīng)用粉末微電極測(cè)試了樣品在中性溶液中
3、對(duì)對(duì)硝基苯酚的電催化活性．結(jié)果表明，在中性溶液中樣品對(duì)對(duì)硝基苯酚電催化活性優(yōu)于介孔空心球狀碳化鎢，樣品的電還原催化活性與其WC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和WC與WC的質(zhì)量比相關(guān)．碳化鎢與沸石構(gòu)成復(fù)合材料后，兩者具有明顯的協(xié)同效應(yīng)．關(guān)鍵詞：碳化鎢；天然沸石：納米復(fù)合材料；電催化活性；協(xié)同效應(yīng)中圖分類號(hào)：0646；0643PreparationandElectrOcatalyticActivityofTungstenCarbideandZeoliteNanocompositeYAoGuo．XinSHIBin—BinLIGuo—Hua，z。，ZHENGYi—Fan(Scho
4、olofChemicalEngineeringandMaterialsScience，Zh~iangUniversityofTechnology,Hangzhou310032，P．R．China；2StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenChemistrySynthesisTechnology，Hangzhou310032，PR．China；3ResearchCenterofNanoscienceandTechnology,Zh~iangUniversityofTechnology,Hangzhou310032．PR．
5、China；4ResearchCenterofAnalysisandMeasurement,Zh~iangUniversityofTechnology,Hangzhou310032，P．R．China)Abstract：WCzeolitenanocompositewassynthesizedbycombiningamechano—chemicalapproachwiththereduction—carbonizationtechnique．Weusednaturalzeoliteasasuppoaandammoniametatungstenasatun
6、gstensource．Thepretreatedzeolitewasmixedwithammoniametatungstenata(Si)：(W)=2：1byaballmillertoproducetheWOdzeoliteprecursor．TheprecursorwasthenreducedandcarbonizedinaCI-L／H2atmosphereat1173Kinafurnaceforaspecificperiodoftime．TheproductwascharacterizedbyX—raydiffraction(XRD)．scann
7、ingelectronmicroscopy(SEM)，andX—rayenergydiffusivespec~oscopy(EDS)．Resultsshowedthatthesamplewascomposedofmonotungstencarbide，bitungstencarbide，quartz，mordenite，andclinoptilolite．111ediameterofthemonotungstencarbideparticleswasfoundtobeabout30nmandthatofbitungstencarbideabout20n
8、m．TheelectrocatalyticactivityofthesampleforP—ni
