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《有機(jī)硅改性磺酸型聚氨酯丙烯酸酯復(fù)合乳液的制備.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第30卷第2期應(yīng)用化學(xué)V01．30Iss．22013年2月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYFeb．2013有機(jī)硅改性磺酸型聚氨酯／丙烯酸酯復(fù)合乳液的制備周亭亭楊建軍吳慶云吳明元張建安(安徽大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，安徽省綠色高分子重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室合肥230039)摘要將磺酸型聚酯多元醇、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和三羥甲基丙烷(TMP)在無有機(jī)溶劑參與的情況下進(jìn)行預(yù)縮聚，以硅烷偶聯(lián)劑y．氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作為改性劑，加入雙官能團(tuán)單體甲基丙烯酸一．羥乙酯(HEMA)，得到含乙烯基和有機(jī)硅封端的聚氨酯作為種子乳液，然后與甲基丙烯酸甲
2、酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)混合單體共聚，合成了有機(jī)硅改性磺酸型聚氨酯／丙烯酸酯復(fù)合乳液。紅外光譜的表征確定了有機(jī)硅改性磺酸型聚氨酯／丙烯酸酯復(fù)合乳液的化學(xué)結(jié)構(gòu)；透射電子顯微鏡觀察證實(shí)了此復(fù)合乳液具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)；熱重分析表明，經(jīng)有機(jī)硅和丙烯酸酯改性后，膠膜的最大熱失重溫度提高了20℃，x射線衍射分析表明膠膜的結(jié)晶度降低，有利于提高膜的韌性。力學(xué)性能測試及吸水率測試結(jié)果表明，當(dāng)有機(jī)硅含量為1．9％時，膠膜的拉伸強(qiáng)度最高達(dá)到25．03MPa，斷裂伸長率為328％，此時膜的吸水率最低。關(guān)鍵詞聚酯多元醇，水性聚氨酯，丙烯酸酯，有機(jī)硅中圖分類號：0631文獻(xiàn)標(biāo)識碼：
3、A文章編號：1000-0518(2013)02-0143-05D0I：10．3724／SP．J．1095．2013．20105水性聚氨酯是一種環(huán)境友好型材料，但目前生產(chǎn)的陰離子水性聚氨酯大多數(shù)是羧酸型的，其親水能力較差。而磺酸型水性聚氨酯(WPU)，親水能力較強(qiáng)，而且其制備勿需中和，不產(chǎn)生揮發(fā)性胺，有利于環(huán)保[I]?；撬峄鶊F(tuán)的引入有2種方式，一是通過擴(kuò)鏈劑引入聚氨酯硬段，二是通過聚醚或者聚酯多元醇引入聚氨酯軟段。前者已有報道，后者則幾乎空白?；撬峄鶊F(tuán)位于聚氨酯軟段，對硬段的規(guī)整性沒有影響，其涂膜性能接近于溶劑型聚氨酯]。但是涂膜的耐水性能不佳，導(dǎo)致其單獨(dú)應(yīng)用受到限
4、制。而聚丙烯酸酯乳液具有較好的耐水性和耐候性，但是存在著力學(xué)性能差、耐磨性差以及“熱粘冷脆”等弊端。聚氨酯一聚丙烯酸酯(PUA)復(fù)合乳液兼具二者的優(yōu)勢，被譽(yù)為“第三代水性聚氨酯”而備受關(guān)注4。。水性聚氨酯經(jīng)有機(jī)硅交聯(lián)改性后，涂膜的憎水性、表面富集性和低溫柔順等均可以得到明顯改善。在增加其相對分子質(zhì)量的同時也使網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加密集，從而可增加其力學(xué)性能。本文采用自制的磺酸型聚酯多元醇合成了軟段含磺酸基團(tuán)的聚氨酯預(yù)聚體，以硅烷偶聯(lián)劑KH550作為改性劑，以甲基丙烯酸羥乙酯作為封端劑，制備了含硅水性聚氨酯種子乳液，再與丙烯酸單體共聚制備了有機(jī)硅改性的磺酸型聚氨酯／丙烯酸酯復(fù)
5、合乳液。1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑和儀器間苯二甲酸二甲-5．磺酸鈉(SIPM)，己二酸(HA，純度99％)，新戊二醇(NPG，純度98％)，異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，丙烯酸丁酯(SA)，甲基丙烯酸甲酯(MMA)，甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)，二月桂酸二異丁基錫(DBTDL)，丙酮(AT)，以上均為工業(yè)品；三羥甲基丙烷(TMP)，-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，偶氮二異丁腈(AIBN)，以上均為分析純試劑，蒸餾水自制。NEXUS一870型傅里葉紅外光譜儀(FrlR，美國Nicolet公司)；Water-244．GPC型凝膠滲透色譜儀(美國Waters公司)，TH
6、F作溶劑，標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯作參比；K．7000型氣相滲透分子量測定儀(VPO，德國KNAUER公司)，DMF作溶劑，65℃下測定；JEM-21O0型高分辨透射電子顯微鏡(日本電子株式會社)，試樣經(jīng)磷鎢酸染色；CMT6104型微機(jī)控制電子萬用試驗(yàn)機(jī)(深圳市新三思材料檢測有限公司)，樣品裁成啞鈴型標(biāo)準(zhǔn)樣條，拉伸速率為2012-03-21收稿，2012-07-04修回國家自然科學(xué)基金(51173001，21044006)、安徽省自然科學(xué)基金(11040606M59)資助項(xiàng)目通訊聯(lián)系人：楊建軍，教授；Tel／Fax：0551~108701；E·mail：anda~j@163．
7、com；研究方向：水基功能高分子材料144應(yīng)用化學(xué)第3O卷250ram／rain；449F3型同步熱分析儀(德國耐馳公司)，高純N氣保護(hù)，測試溫度為35—800oC，升溫速率為20oC／min；D／Max2550VB+／PC型全自動x衍射儀(日本RigakuCorporation公司)，衍射角2范圍為5?！?0。。1．2有機(jī)硅改性磺酸型聚氨酯一丙烯酸酯復(fù)合乳液的制備1．2．1水溶性聚酯多元醇的合成將32．5gNPG和15．o0gSIPM加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌器和N氣入口管的四口反應(yīng)瓶，在N氣保護(hù)下升溫，待NPG大量熔化后開始攪拌，繼續(xù)緩慢升溫至210℃進(jìn)
8、行酯交換反
