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《氣相色譜分析中的樣品前處理技術(shù)分析.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)氣相色譜分析中的樣品前處理技術(shù)分析包躍宇(沈陽(yáng)飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限公司,遼寧沈陽(yáng)110850)摘要:目前氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛了,以前對(duì)復(fù)雜基體分析中應(yīng)用氣相色譜的技術(shù)存在著一定的問(wèn)題,如對(duì)樣品前的處理往往過(guò)于繁復(fù),耗費(fèi)的時(shí)間長(zhǎng),過(guò)程中容易產(chǎn)生誤差等,嚴(yán)重制約了氣象色譜的發(fā)展,為了提升其分析的準(zhǔn)確性和效率,科研人員不斷的對(duì)樣品前處理技術(shù)進(jìn)行探究,推動(dòng)氣相色譜分析技術(shù)的更新發(fā)展,接下來(lái),筆者將對(duì)幾種主要的樣品前處理技術(shù)進(jìn)行分析。關(guān)鍵詞:氣相色譜;樣品前處理;技術(shù);分析氣相色譜對(duì)其分析
2、樣品的標(biāo)準(zhǔn)要求相對(duì)較高,因此,樣品醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用反響都很好,影響MSPD聯(lián)前處理的技術(shù)就顯得尤為重要,復(fù)雜基體的樣品前處理面對(duì)著合技術(shù)的因素主要是基質(zhì)分散的程度和分散劑的性質(zhì),適合此諸多的難題,場(chǎng)輔助萃取技術(shù)也受到了一定程度的重視。技術(shù)的分散劑都包括C18等親脂性分散劑、弗羅里硅土等正相1P&T技術(shù)(抽出-處理技術(shù))分散劑、硅藻土等中性分散劑,還有多壁碳納米管和金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)等新材料。分散劑和目標(biāo)分子相互作用過(guò)P&T技術(shù)不需要有機(jī)溶劑,且效率極高,技術(shù)快速、準(zhǔn)強(qiáng),能夠
3、提高目標(biāo)分子的萃取效率,基質(zhì)和分散劑混合物用超確,是一種高效的氣相色譜分析的樣品前處理技術(shù)分析,萃取聲波處理,能夠有效的提高萃取效果。有機(jī)氣體低于200℃沸點(diǎn)、小于2%溶解度的揮發(fā)性或半揮發(fā)性的樣品,P&T技術(shù)在環(huán)境、食品等方面的有機(jī)物的分析檢5LPME技術(shù)(液相微萃取)測(cè)的地位也非常重要,吹掃氣體的時(shí)候液體樣品中容易產(chǎn)生LPME技術(shù)根據(jù)樣品的沸點(diǎn)的高低,選取合適的前處理技泡沫,儀器超載的現(xiàn)象就會(huì)出現(xiàn),水蒸氣不利于下一步的采術(shù)和方法,離子液體特別適合作為單液滴微萃取的萃取液,雙集,為氣象色譜的分析增加
4、了難度,但改進(jìn)后的P&T技術(shù)先層玻璃萃取管還能有效的避免解吸進(jìn)樣時(shí)離子液進(jìn)入氣相色對(duì)水進(jìn)行分析,吹掃管中放入25ml,再用氦氣等氣體對(duì)樣本譜中,LPME技術(shù)還可以與其他的前處理技術(shù)相結(jié)合,更好的進(jìn)行吹掃,用液體CO2冷卻吸附三鹵甲烷分析物,樣品吹掃捕提高效率和效果。集以后熱解吸捕集管,再用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析,6場(chǎng)輔助樣品前處理技術(shù)此方法可以高效、快速的對(duì)化合物進(jìn)行分析,檢出限能夠低于就目前的形勢(shì)來(lái)看,諸多以兩相或是多相分離為前提的0.1μg/L.基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)、固液相微萃取技術(shù)以及吹掃
5、捕集技術(shù)2SPE技術(shù)(固相萃取技術(shù))等專業(yè)技術(shù)得到了飛速的發(fā)展,與此同時(shí),諸多的分離介質(zhì),比SPE技術(shù)操作便捷、富集倍數(shù)高,而且有利于分析儀器與如石墨烯、碳納米管、分子印跡和聚合物、離子液體等等,都能自動(dòng)化融合,漸漸成為液體樣品處理優(yōu)先應(yīng)用的方法,SPE技?jí)蛟谶M(jìn)行液體樣品處理的過(guò)程中得到良好的應(yīng)用。但是,對(duì)于術(shù)與氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在線聯(lián)合起來(lái)進(jìn)行分析半固體或是固體的樣品來(lái)說(shuō),過(guò)程就會(huì)相對(duì)復(fù)雜。首先就是需處理,SPE技術(shù)一般在中空容器中填滿顆粒固相進(jìn)行萃取,具要將分析物從固體基質(zhì)中進(jìn)行提取,
6、整個(gè)的過(guò)程需要保證快速有良好吸附性能的材料硅膠、碳納米管等多應(yīng)用SPE技術(shù)進(jìn)且有效。當(dāng)分析物成功的轉(zhuǎn)移至相應(yīng)的萃取溶劑中以后,就可行分離,SPE技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在線分析樣品中多以開(kāi)始對(duì)分離富集和分析檢測(cè)開(kāi)展進(jìn)一步的工作。將適當(dāng)數(shù)量環(huán)芳烴檢出限可達(dá)2.0-8.5ng/L,以吩噻嗪鍵合硅膠為吸附的相、膜與場(chǎng)之類的外部的作用力為其體系增強(qiáng)能量,同時(shí)也劑,運(yùn)用此方法進(jìn)行分析,硝基苯類化合物的檢出值可以低到為其體系降低熵值,以此來(lái)有效的對(duì)半固體和固體中的分析物0.06-0.3ng/mL,而以磺化石墨烯
7、片作為吸附劑進(jìn)行分析多與其溶劑之間的相對(duì)遷移與平衡材料得效率進(jìn)行提高。最近數(shù)環(huán)芳烴檢出限也可達(dá)0.8-3.9μg/L。分子印跡材料在復(fù)雜基年,利用聲、電、力、磁等諸多外場(chǎng)作用加強(qiáng)對(duì)樣品的處理,使處體中的應(yīng)用前景非常不錯(cuò),以分子印跡材料作為吸附劑,進(jìn)行理技術(shù)和效率都得到了很快的提高。有選擇的固相萃取,樣品中PAHS檢出限為5.2-12.6ng/L。7結(jié)語(yǔ)3SPME技術(shù)(固相微萃取技術(shù))在氣相色譜分析中,樣品前處理是最復(fù)雜的環(huán)節(jié),耗費(fèi)時(shí)SPME技術(shù)有效率高、操作便利等眾多優(yōu)點(diǎn),固相微萃取間長(zhǎng),還容易產(chǎn)生誤
8、差,對(duì)氣象色譜的結(jié)果影響最大,因此,相集采樣、萃取、富集和進(jìn)樣于一體,LPME技術(shù)集萃取、凈化、關(guān)工作人員對(duì)樣品前分析技術(shù)相當(dāng)重視,先進(jìn)的樣品前分析技濃縮、預(yù)分離為一體。SPME樣品前處理技術(shù)是無(wú)溶劑、少溶劑術(shù)不斷涌現(xiàn),并及時(shí)的應(yīng)用其中,大大的提高了氣相色譜的精的,對(duì)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物都有很好的溶解性,而且借助相關(guān)裝置確度以及分析速度,這使氣象色譜技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用更加還能有效的控制溶劑的揮發(fā),結(jié)構(gòu)也有其靈活性,在萃取介質(zhì)廣泛了。方面應(yīng)用價(jià)值很高。參考文獻(xiàn)